[发明专利]一种杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法

权利要求书

1.一种杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法，其特征在于，该方法包括：

步骤1、将一定量的有机结构导向剂、硅源和水混合并搅拌2～4小时，在不添加碱金属条件下形成合成溶胶；

步骤2、将杂原子前驱体溶解后加入到合成溶胶中，并在25～90℃条件下老化1～100小时，制得合成母液；

步骤3、向合成母液中添加一定量的酸性试剂调节其pH值，pH值的调控范围为7.0～9.5，继续在25～90℃条件下搅拌1～12小时；MFI杂原子分子筛纳米片的厚度能够通过调节合成母液的pH值进行有效调控，其长L、宽W和厚度H的可控范围分别为：L＝0.5～10μm，W＝0.3～2μm，H＝20～300nm；

步骤4、将调整pH值后的合成母液在80℃～180℃下水热晶化24～300小时；将水热晶化后得到的混合物进行固液分离，将分离后的固相产物进行干燥和可选的焙烧。

2.根据权利要求1所属的杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法，其中，所述硅源以SiO₂计，杂原子R以原子计，结构导向剂T以分子计，合成母液中结构导向剂T、杂原子R、水与SiO₂的摩尔比如下：

T/SiO₂＝0.05～0.4；

R/SiO2＝0～0.04，不含0；

H₂O/SiO₂＝5～100。

3.根据权利要求1或2所述的杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法，其中，所述的硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、无定形二氧化硅、白炭黑、硅酸盐中的至少一种，所述结构导向剂为乙二胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法，其中，杂原子为钛、锡、铁、硼、镓、锆、铌、钽中的至少一种，所述杂原子前驱体为含杂原子的有机或无机化合物，可以是钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化锡、三氯化铁、硝酸铁、草酸铁、硼酸、硼酸钠、硝酸镓、氯化镓、氯化锆、乙酸锆、乙酰丙酮锆、五氯化铌、草酸铌、五氯化钽中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法，其中，调节体系pH值的酸性试剂可以是硫酸、盐酸、氢氟酸等无机酸，也可以是硫酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、氟化铵、六氟硅酸铵等酸式盐，还可以是柠檬酸、乙酸、油酸等有机酸。

6.根据权利要求1或2所述的杂原子MFI分子筛纳米片的制备方法，其中，合成溶胶中加入一定量的铝，制得含铝的杂原子MFI分子筛纳米片，铝与硅的原子比为0Al/Si≤0.08，铝源是硫酸铝、异丙醇铝、拟薄水铝石、铝溶胶中的一种。