[发明专利]一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用。改质沥青的制备方法包括如下步骤：将煤沥青和同多钒酸盐催化剂经氧化交联反应，制得改质沥青。本发明的改质沥青经缩聚和焦化反应得到的沥青焦具有细镶嵌结构和各向同性，内部结构均匀，无局部结焦现象发生，原料成本低，沥青焦挥发分低，工艺简单，可操作性强，反应过程绿色环保，可满足锂离子电池负极材料的特性需求。

技术领域

本发明涉及一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用。

背景技术

煤沥青具有资源丰富、价格低廉、含炭量高、流动性好、易石墨化等特点，它是制备各种炭材料生产中最重要、最基本的基体前驱体之一。煤沥青的结构和组成非常复杂，由大量具有高度缩聚的碳环和杂环化合物组成，具有与煤同源的组成和结构，但在环构化程度和分子组成上存在差异，其分子量分布范围广泛。随着锂离子电池终端应用细分领域的特殊要求越来越多样，基于煤沥青制备的负极材料也逐渐得到重视。因煤沥青其复杂的分子结构和组成，为制备特殊性能的负极材料提供了天然的可能性。

现有专利中，基于煤沥青的沥青焦的制备，原料通常是通过氧气或空气氧化或热聚合将原料中的低分子量组分转变为高分子量化合物的方式，或者通过氧化聚合结合真空蒸馏将低分子量组分脱除获取预期软化点的沥青，或者焦油蒸馏塔底沥青经过重油调配得到循环油。对上述原料进行一定的温度炭化裂解和缩合反应，得到沥青焦。但上述方法普遍存在产品出现局部结焦现象，产品内部结构不均匀，且挥发组分含量高，无法用于高性能的锂离子电池负极材料领域。

因此，本领域亟需开发一种内部结构均匀，挥发分低，工艺简单，可用于制备锂离子负极材料的沥青焦。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中沥青焦普遍存在局部结焦现象，产品内部结构不均匀，挥发组分含量高，无法用于高性能锂离子电池负极材料领域等缺陷，而提供一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用。本发明制得的沥青焦具有细镶嵌结构和各向同性，内部结构均匀，无局部结焦现象发生，原料成本低、沥青焦挥发分低，工艺简单，可操作性强，反应过程绿色环保，可满足锂离子电池负极材料的特性需求。

本发明提供一种改质沥青的制备方法，其包括如下步骤：将煤沥青和同多钒酸盐催化剂经氧化交联反应，制得改质沥青。

本发明中，所述煤沥青可为本领域常规使用的软化点为70℃以下的煤沥青，较佳地为软化点为60～70℃的煤沥青。

本发明中，所述同多钒酸盐催化剂较佳地为含有V₄O₁₂^4-、V₁₀O₂₆^4-和V₁₀O₂₈^6-中一种或多种多钒酸阴离子的同多钒酸盐催化剂，进一步更佳地为(NH₄)₄V₄O₁₂·2H₂O、(NH₄)₄V₁₀O₂₆·6H₂O和(NH₄)₆V₁₀O₂₈·6H₂O中的一种或多种。

本发明中，所述煤沥青和所述同多钒酸盐催化剂的质量比可为本领域常规，较佳地为1：(0.001～0.005)，更佳地为1：(0.002～0.005)。

本发明中，所述氧化交联反应的条件和方法可为本领域该类反应常规的条件和方法，一般在底部设置有空气分布器的反应器中进行。设置有空气分布器的反应器可对煤沥青和同多钒酸盐催化剂进行充分搅拌，有利于氧化交联反应的均匀性。

本发明中，所述氧化交联反应可按照本领域常规在空气和/或氧气下进行。所述空气和/或所述氧气的流量可为本领域常规，较佳地为10～50L/h，更佳地为10～20L/h。