[发明专利]一种聚酰亚胺纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011551118.5 申请日: 2020-12-24
公开(公告)号: CN112695402B 公开(公告)日: 2022-12-20
发明(设计)人: 邱雪鹏;鲍峰;代学民;戚福玲;董志鑫;姚海波;蔡艳春 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: D01F6/78 分类号: D01F6/78;C08G73/10
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 豆贝贝
地址: 130022 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰亚胺 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)芳香二酐单体与二胺单体在溶剂中聚合,得到聚酰胺酸溶液;

b)将所述聚酰胺酸纺丝溶液进行纺丝,得到聚酰胺酸纤维;

c)将所述聚酰胺酸纤维进行酰亚胺化处理,得到聚酰亚胺纤维;

所述二胺单体为单体A,或为单体A与其它二胺单体的混合物;

所述单体A选自式A1~A4所示化合物中的一种或几种:

所述芳香二酐单体选自式Ⅰ-1~式Ⅰ-4所示化合物中的一种或几种:

其中,

R选自以下任一种结构:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述其它二胺单体为单体B;

所述单体B选自式B1~式B5所示化合物中的一种或几种:

其中,

X选自:O、S或NH;

R1选自:CH3或CF3

R2选自:

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳香二酐单体与二胺单体的摩尔比为1∶(0.5~1.5);

所述单体A与其它二胺单体的混合物中,单体A与其它二胺单体的摩尔比为1∶(0~50)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述聚合反应在保护性气体环境下进行;

所述聚合反应的温度为-20℃~50℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为极性非质子溶剂。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种;

所述聚酰胺酸溶液的质量浓度为5wt%~35wt%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述酰亚胺化处理为热酰亚胺化处理;

所述热酰亚胺化处理为梯度升温热处理或恒温热处理;

所述梯度升温热处理的条件为:

终点温度为250~500℃,升温速率为1~30℃/min,升至终点温度后保温5~90min;

所述恒温热处理的条件为:

热处理温度为250~500℃,恒温5~90min;

所述步骤c)中,在所述酰亚胺化处理后,还包括:热牵伸处理;

所述热牵伸的温度为300~600℃,倍率为1.0~10.0倍。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述纺丝为湿法纺丝或干喷湿法纺丝;

所述湿法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝溶液由喷丝孔挤出,直接进入凝固浴成型,再经水洗和干燥,得到聚酰胺酸纤维;

所述湿法纺丝中,所述喷丝孔的孔径为0.04~0.20mm,孔数为20~10000孔,喷丝的喷拉比为1.01~15.0倍,纺丝速度为10~100m/min;

所述干喷湿法纺丝包括:将所述聚酰胺酸纺丝溶液由喷丝孔挤出,经空气层后进入凝固浴成型,再经水洗和干燥,得到聚酰胺酸纤维;

所述干喷湿法纺丝中,所述空气层的高度为5~100mm,所述喷丝孔的孔径为0.04~0.20mm,孔数为20~10000孔,喷丝的喷拉比为1.01~15.0倍,纺丝速度为10~100m/min。

9.一种权利要求1~8中任一项所述的制备方法制得的聚酰亚胺纤维。

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