[发明专利]一种低氧钛粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种低氧钛粉的制备方法，所述制备方法以二氧化钛为前驱体直接还原，通过与低氧钛粉混合，经一步烧结、一步还原和一步湿法处理，即可制得氧含量低的低氧钛粉，流程短，较现行氢化脱氢、雾化制粉技术成本更低、能耗更低，产品质量佳，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域，尤其涉及一种低氧钛粉的制备方法。

背景技术

钛及钛合金是重要的功能与结构材料，在航空航天、海洋船舶、化工能源、生物医疗等领域应用广泛。钛是典型的化学活泼金属，其强化学活泼性使得金属钛制备较常见金属难度大、代价高，也使得钛及钛合金在加工过程中易被氧污染。钛锻件/制件的常规加工方法为锻造法，流程长，且钛合金材切削困难，由轧制品制成制件的买飞比高达12:1～20:1，材料利用率很低，钛件成本高。

以高品质钛及钛合金粉末为原料的近终成形法是一些形状复杂、特殊定制的钛制件替代加工方法，流程短、材料利用率高，但降低高品质粉末的制备成本是关键之一。金属钛/钛合金粉末的制备方法有多种。目前主流的钛粉生产方法为氢化-脱氢法(HDH)，是将海绵钛/钛锭/钛屑等先吸氢氢化变脆、再破碎至需要的尺寸范围、最后真空脱氢的生产过程。HDH法可生产纯钛粉及钛合金粉，产品形貌一般为无规则，粒度控制通过筛分来实现。但HDH法不具备纯化的功能，粉末纯度取决于原料纯度；且一般情况下所得粉末的O/N含量增加过多、控制困难。纯度和球形度高的高品质钛合金粉基本是采用雾化法制得的，包括气雾化、等离子体雾化、离心雾化等。各种雾化方法均大体包括三步骤，即熔化、雾化和冷却，熔化后液态金属被高压气雾化成金属液滴、或经高速旋转产生的离心力制造金属液滴，并在保护气氛中快速冷却而成为球形金属颗粒。雾化法细粉率低，需使用昂贵的棒材/丝材，消耗大量的电和氩气，雾化粉成本较高，一般每公斤售价高达数百-数千元。

为降低高品质金属钛/钛合金粉的生产成本，研究者提出了诸多新技术，包括基于Kroll法改进的ADMA法、连续钠还原的Armstrong法、电化学还原的FFC-剑桥法、犹他大学-GSD法等。

HAMR是一种低成本金属钛粉制备技术的突破与创新，采用该法制备的金属钛粉能与钛近终成形产业紧密衔接。然而，为保证制得的钛粉低氧含量，该技术原型包括还原、浸出、热处理、脱氧、浸出等关键步骤，虽操作简单，但步骤较多。

因此，为简化步骤，缩短流程，进一步降低低氧金属钛粉的制备成本，本发明提出了一种低氧金属钛粉的短流程制备方法。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供低氧钛粉的制备方法，所述制备方法以二氧化钛为前驱体直接还原，通过与低氧钛粉混合、烧结和破碎，得到钛氧中间体，该钛氧中间体再经还原剂还原，并湿法处理，得到低氧钛粉，该方法流程短，并能保证钛粉的产品质量，能耗低。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种低氧钛粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合二氧化钛与低氧钛粉，得到混合料；所述混合料经烧结和破碎，得到钛氧中间体；

(2)所述钛氧中间体经还原剂还原，得到还原产物；

(3)所述还原产物经湿法处理，得到低氧钛粉；

步骤(3)中所述低氧钛粉的第一部分循环至步骤(1)中。

本发明提供的低氧钛粉的制备方法通过以二氧化钛为前驱体，与部分循环的低氧钛粉混合，从而能够经烧结和破碎后得到钛氧中间体，该钛氧中间体由于含有20wt％以下的氧含量，在还原剂还原时，能够达到充分还原的目的。而且该流程仅采用一步烧结、一步还原和一步湿法处理，流程短，能耗低，应用前景广阔。

本发明对混合的形式没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于将粉末混合的方式，例如可以是行星磨混合、滚磨混合、三维混合或V型混合等方式中的任意一种。