[发明专利]一种低氧钛粉的制备方法

权利要求书

1.一种低氧钛粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合二氧化钛与低氧钛粉，得到混合料；所述混合料经烧结和破碎，得到含有20wt％以下氧含量的钛氧中间体；在步骤(1)中所述烧结前，将所述混合料进行球磨，在步骤(1)中所述球磨后，将球磨后的混合料进行造粒；

(2)所述钛氧中间体经还原剂还原，得到还原产物；

(3)所述还原产物经湿法处理，得到氧含量≤0.4％的低氧钛粉；

步骤(3)中所述低氧钛粉的第一部分循环至步骤(1)中；

步骤(1)中二氧化钛与低氧钛粉的质量比为1:(1～65)；

所述低氧钛粉的第一部分占所述低氧钛粉总量的10～50wt％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烧结的温度为700～1400℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为0.1～24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的气氛为真空或保护气氛。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛包括氢气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨后混合料的颗粒粒径≤45μm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造粒的方法包括喷雾造粒或滚筒造粒。

8.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原剂包括Mg、Ca、Mg-Li合金或Mg-Ca合金中的一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为粉状、屑状或颗粒状中的一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂与钛氧中间体的质量比为(0.05～5)：1。

11.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述还原的温度为600～1200℃。

12.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述还原的气氛为真空或保护气氛。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述还原的保护气氛包括氢气、氩气或氦气中的任意一种或至少两种的组合。

14.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述还原时还加入还原辅助剂。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述还原辅助剂包括钙、镁、钠、钾或锂的氯盐中的任意一种或至少两种的组合。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述还原辅助剂与钛氧中间体的质量比为(0.05～3)：1。

17.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述湿法处理包括：还原产物经水和/或酸液浆化，得到浆料；所述浆料依次经pH调节、固液分离、洗涤和干燥，得到低氧钛粉。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述酸液的pH≥0.5。

19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述浆化的液固比为(1～100):1mL/g。