[发明专利]选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011542764.5 | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112705175B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 周廷廷;田清武;玄超;邓梓雯;周雨笋;李慧 | 申请(专利权)人: | 青岛大学附属医院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;G01N21/31 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 王颖 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 选择性 吸附 蝶呤 磁性 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在甲氨喋呤溶液中加入氨水,然后依次加入Fe3O4/SiO2分散溶液、氨水、3-氨丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯进行反应,然后依次将其洗涤、分离并干燥,得到选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料;
在实施所述干燥操作步骤之前,还包括洗涤分离后的产物步骤;
所述洗涤分离后的产物步骤的具体操作为:首先采用氢氧化钾溶液/甲醇洗涤分子印迹孔穴中的模板分子,直至磁性分离后的反应液无色,然后用甲醇溶液洗涤材料上残余的氢氧化钾。
2.根据权利要求1所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4/SiO2分散溶液的制备方法包括如下步骤:
将正硅酸乙酯溶解,制备得到硅溶液;
将Fe3O4分散溶液、乙醇、水和氨水混合后超声分散,得到基底溶液;
将所述硅溶液分n次加入到所述基底溶液中进行反应,并将产物分离后干燥处理,得到包硅修饰的Fe3O4,然后将其制备为Fe3O4/SiO2分散溶液;
所述n不小于3次,且每两次加入的时间差为0.8h-1.2h。
3.根据权利要求1或2所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,Fe3O4/SiO2分散溶液中的所述Fe3O4/SiO2与所述甲氨喋呤的质量比为0.1-1:1;所述甲氨喋呤与所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:2-6;所述甲氨喋呤与所述正硅酸乙酯的摩尔比为1:4-10。
4.根据权利要求2所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,所述硅溶液为正硅酸乙酯的乙醇溶液;所述Fe3O4与所述正硅酸乙酯的质量比为0.07-0.18:1;所述Fe3O4分散溶液通过水热法合成。
5.根据权利要求1所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,所述甲氨喋呤溶液为甲氨喋呤的甲醇和/或乙醇溶液;在甲氨喋呤溶液中加入氨水后,在200rpm/min-400rpm/min转速下搅拌5min-15min。
6.根据权利要求1所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,加入所述正硅酸乙酯后反应15h-25h。
7.根据权利要求1所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾溶液/甲醇中,氢氧化钾溶液与甲醇的体积比为1:0.8-1.2。
8.根据权利要求1所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料的制备方法,其特征在于,加入所述3-氨丙基三乙氧基硅烷后反应25min-35min再加入所述正硅酸乙酯。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料。
10.权利要求9所述的选择性吸附甲氨蝶呤的磁性复合材料在甲氨蝶呤血药浓度快速选择性检测领域的应用。
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