[发明专利]一种甲基丙烯酸树脂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种甲基丙烯酸树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2‑甲基‑2‑金刚烷基甲基丙烯酸酯溶解于乙酸乙酯中，并加入引发剂，形成混合溶液；在保护气体中，将所述混合溶液在超声恒温条件下进行聚合反应；其中，超声恒温条件下的超声功率为100‑300W，温度为30‑75℃，所述聚合反应时间为1‑10h。通过超声辅助聚合反应，缩短反应时长，在不同聚合条件下得到不同分子量的甲基丙烯酸树脂，反应体系中聚合物分子量大小集中，易于纯化。

技术领域

本发明属于化学技术领域，尤其涉及一种甲基丙烯酸树脂及其制备方法。

背景技术

光刻胶作为一种光敏性的材料，是集成电路精细加工技术的关键性加工材料。其中甲基丙烯酸树脂作为光刻胶组成的一部分，决定着光刻胶性能的优劣，是目前光刻胶材料研究的热点。

在确定树脂成分后，不同分子量的树脂则决定着光刻胶的性能优劣，所以为了满足光刻胶的需求，需要制备出不同分子量的甲基丙烯酸树脂。传统方法在乳液或者溶液中添加引发剂，通过水浴或者油浴加热回流，进行自由基聚合反应来控制甲基丙烯酸树脂的分子量。但是一般用的引发剂半衰期长，所以想要得到较长链的聚合物，需要非常长的时间，通常都要20h以上。如果提高温度的话，则加速引发剂分解速率，造成反应体系中自由基浓度过高，生成较多短链聚合物，分子量分布较宽，效果不理想。如果用低温的话，虽然引发剂可以持续很长时间的引发聚合，但是温度过低的话，可能达不到单体聚合时的温度，造成单体转化率很低，反应体系中很多的小链聚合物。综上，传统方法具有反应时间过长、反应体系中有很多小链聚合物、在后期沉淀洗涤纯化时，需要大量溶剂以及合成效果不理想等技术缺陷。

发明内容

本发明实施例提供一种甲基丙烯酸树脂的制备方法，旨在解决传统制备方法存在反应时间过长、反应体系中有很多小链聚合物、在后期沉淀洗涤纯化时，需要大量溶剂以及合成效果不理想等技术缺陷。

本发明实施例是这样实现的，一种甲基丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：

将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯溶解于乙酸乙酯中，并加入引发剂，形成混合溶液；

在保护气体中，将所述混合溶液在超声恒温条件下进行聚合反应；

其中，超声恒温条件下的超声功率为100-300W，温度为30-75℃，所述聚合反应时间为1-10h。

此外，本发明还提供一种甲基丙烯酸树脂，所述甲基丙烯酸树上述制备方法制备获得。

本发明中甲基丙烯酸树脂的制备方法，将单体(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯)与引发剂混合后的混合溶液在超声恒温条件下进行聚合反应。在反应初期，引发剂与单体受到超声能量的辐射，在短时间内释放出大量的自由基，这样，在反应初期产生更多的初级粒子，形成更多活性中心，加速单体的聚合，缩短了聚合时间，而且利用超声空化现象的特性，在溶液中产生空化泡，而这些气泡在超声的作用下不停的形成与破裂，溶液体系也随之被高速搅动，产生能量，将已产生的不稳定低聚物再次活化形成新的自由基进行聚合，这样就可以充分利用溶液中的单体，低聚物来进行聚合形成长链的聚合物，从而形成分子量分布较窄的聚合物，而且单体利用率高，最后纯化后，需要被洗去的残留单体量以及低聚物量少，大部分单体都聚合上去，最终产率也高。除此之外，还可以改变温度，超声的功率，时长来控制单体的聚合程度，控制分子量。

附图说明

图1是本发明实施例提供的甲基丙烯酸树脂的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。