[发明专利]一种复方固体制剂中维生素K2

说明书

本发明公开了一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，包括以下几个步骤：步骤一，样品溶液的制备；步骤二，设定高效液相色谱实验条件；步骤三，标准溶液的配置；步骤四，标准曲线的建立；步骤五，维生素K₂含量测定。本发明的含量测定方法准确高效，专属性好，样品处理过程环保，毒性低，操作简便。本发明适用于片剂、硬胶囊、粉剂、预混料等复方固体制剂中维生素K₂的测定。

技术领域

本发明涉及保健食品、食品或药品的功效成分检测领域，尤其涉及片剂、硬胶囊、粉剂、预混料等复方固体制剂中维生素K₂功效成分含量的检测方法。

背景技术

维生素K₂是一种脂溶性维生素，是一系列含有2-甲基-1,4-萘醌母核及C3位带有数目不等的异戊二烯结构单元的萜烯侧链化合物的统称，是人体中不可缺少的重要维生素之一，具有预防骨质疏松症，治疗维生素K缺乏性出血症，利尿、强化肝脏的解毒功能，降低血压等作用。

维生素K₂易分解，遇光和碱不稳定，故目前的维生素K₂都是通过包埋技术增加其稳定性，由于包埋材料不溶于有机溶剂，检测时需要先将包埋材料溶解，再用有机溶剂提取维生素K₂。目前已公开的复方制剂中维生素K₂的检测方法如杭州民生健康药业有限公司的发明专利《一种多种维生素矿物质复方制剂中维生素K₂的检测方法》(申请号201910355353.6)。但上述方法用到盐酸，具有腐蚀性，且采用甲醇为单一流动相，普通C18色谱柱为固定相，对于有些复杂配方的包衣固体制剂，维生素K₂色谱峰与杂质峰不能完全分离，干扰维生素K₂的准确定量。因此，为控制维生素K₂相关复方固体制剂的产品质量，需要建立准确高效的检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服以上现有技术存在的缺陷，提供一种准确高效的检测复方固体制剂中维生素K₂的测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，包括以下步骤：

步骤一，样品溶液的制备：称取1.0～4.0g样品于50ml棕色容量瓶中，加入5～10ml提取剂Ⅰ,在40～50℃恒温水浴中超声10～20min后，加入25ml提取剂Ⅱ继续在40～50℃恒温水浴中超声10～20min，冷却至室温，用提取剂Ⅱ定容至刻度，摇匀，得样品溶液；

步骤二，设定高效液相色谱实验条件：

色谱柱：C30；

流动相：乙腈与无水乙醇混合溶液；

流速：0.8～1.2ml/min；

检测波长：270nm；

柱温：30～40℃；

进样量：10ul；

步骤三，标准溶液的配置：取维生素K₂标准品，用异丙醇溶解，制成每1ml分别含1ug、2ug、4ug、8ug、15ug的标准溶液；

步骤四，标准曲线的建立：将步骤三得到的标准溶液在步骤二的条件下进行液相分析，测得各标准溶液的峰面积，以各标准溶液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标建立标准曲线；

步骤五，维生素K₂含量测定：将步骤一得到的样品溶液在步骤二的条件下进行液相分析，测得其峰面积，与标准曲线进行对比，得到其浓度，结合样品的称重，计算得到样品中维生素K₂的含量。

进一步，步骤五中维生素K₂含量的计算公式为：