[发明专利]一种复方固体制剂中维生素K2

权利要求书

1.一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤一，样品溶液的制备：称取1.0～4.0g样品于50ml棕色容量瓶中，加入5～10ml提取剂Ⅰ,在40～50℃恒温水浴中超声10～20min后，加入25ml提取剂Ⅱ继续在40～50℃恒温水浴中超声10～20min，冷却至室温，用提取剂Ⅱ定容至刻度，摇匀，得样品溶液；

步骤二，设定高效液相色谱实验条件：

色谱柱：C30；

流动相：乙腈与无水乙醇混合溶液；

流速：0.8～1.2ml/min；

检测波长：270nm；

柱温：30～40℃；

进样量：10ul；

步骤三，标准溶液的配置：取维生素K₂标准品，用异丙醇溶解，制成每1ml分别含1ug、2ug、4ug、8ug、15ug的标准溶液；

步骤四，标准曲线的建立：将步骤三得到的标准溶液在步骤二的条件下进行液相分析，测得各标准溶液的峰面积，以各标准溶液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标建立标准曲线；

步骤五，维生素K₂含量测定：将步骤一得到的样品溶液在步骤二的条件下进行液相分析，测得其峰面积，与标准曲线进行对比，得到其浓度，结合样品的称重，计算得到样品中维生素K₂的含量。

2.根据权利要求1所述的一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，其特征是：步骤五中维生素K₂含量的计算公式为：

式中：

C_样—由样品溶液的峰面积查标准曲线计算得到样品溶液的浓度，μg/mL；

W_样—样品称重，g。

3.根据权利要求1所述的一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，其特征是：所述步骤一中提取剂Ⅰ为去离子水，提取剂Ⅱ为异丙醇。

4.根据权利要求1所述的一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，其特征是：所述步骤二中C30色谱柱为YMC Carotenoid(250×4.6mm，5μm)或等效色谱柱。

5.根据权利要求1所述的一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，其特征是：所述步骤二中乙腈与无水乙醇的混合溶液，其中乙腈占比80％～90％。

6.根据权利要求1所述的一种复方固体制剂中维生素K₂的测定方法，其特征是：所述样品可以是食品、药品、保健食品中的片剂、硬胶囊、粉剂、预混料等复方固体制剂。