[发明专利]一种改性镍锰二元前驱体的制备方法有效
| 申请号: | 202011525245.8 | 申请日: | 2020-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN112537805B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 张宝;王振宇 | 申请(专利权)人: | 浙江帕瓦新能源股份有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;C01B32/05;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳;肖小龙 |
| 地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 二元 前驱 制备 方法 | ||
1.一种改性镍锰二元前驱体的制备方法,其特征在于,在共沉淀反应合成前驱体材料时,加入分散剂和偶联剂,包括以下步骤:
(1)配制含有镍盐和锰盐的混合溶液A;
(2)配制含有分散剂和氨水的混合溶液B;所述分散剂为烷基磷酸酯盐、聚乙二醇双甲酯、乙二胺四乙酸二钠、冠醚、氨基酸中的一种或者多种;
(3)配制含有偶联剂的溶液C;所述偶联剂为硅烷偶联剂和/或金属偶联剂;所述硅烷偶联剂选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、甲基三甲氧基硅烷中的一种以上;所述金属偶联剂选自四正丙基锆酸酯、铝酸三异丙酯、NDZ-401钛酸酯偶联剂中的一种以上;
(4)配制强碱溶液、及包含氨水和碱溶液的反应釜底液D;
(5)在搅拌条件下,将混合溶液A、B、溶液C和强碱溶液注入到反应釜底液D中,控制体系pH以及反应温度,反应得到包含镍锰二元前驱体的反应浆料F;
(6)浆料F经过过滤、洗涤、干燥,得到改性镍锰二元前驱体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合溶液A中镍盐和锰盐的总浓度为0.1-10mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合溶液B中氨水浓度为0.2-6mol/L,分散剂浓度为0.1-5mol/L;溶液C中偶联剂的浓度为0.01-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述强碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾的一种或两种,浓度为0.1-5mol/L;反应釜底液D中氨水浓度为0.1-10mol/L,碱浓度为0.001-0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,体系pH控制在10-13,反应温度为30-90°C,搅拌速率控制在200-1200rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,干燥温度为100-150°C,干燥时间为1-12h。
7.一种镍锰二元正极材料,其特征在于,由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的改性镍锰二元前驱体与锂源混合煅烧得到,煅烧温度为400-1000°C,气氛为氮气气氛,煅烧时间为2-10h。
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