[发明专利]地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法

说明书

本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，包括如下步骤：(1)系统适用性溶液的制备；(2)供试品溶液的制备：取地塞米松磷酸酯酯化反应液0.2ml，加入浓盐酸0.1ml和水1ml，摇匀，再加入流动相稀释至10ml，混匀得到供试品溶液；(3)空白溶液为流动相10ml；(4)采用高效液相色谱法进行检测供试品溶液中塞米松磷酸酯；所述流动相的配制过程为：三乙胺溶液45ml、甲醇47.5ml和乙腈7.5ml混合均匀得到流动相。本发明方法能够有检测出地塞米松磷酸钠酯化反应中物料地塞米松是否反应完全，控制产品中杂质地塞米松的含量，提高收率。

技术领域

本发明属于检测方法技术领域，具体涉及一种地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法。

背景技术

地塞米松磷酸钠产品属于肾上腺皮质激素类药品，地塞米松磷酸酯反应液是地塞米松磷酸钠中间控制产品，反应过程见图19，然而地塞米松磷酸酯反应液由于溶解性与纯品地塞米松存在较大差异，难以使用纯品地塞米松的检测方法进行，且目前还没有地塞米松磷酸酯反应液公开检测标准及检测方法，鉴于上述情况，我们公开对地塞米松磷酸酯反应液的检测标准和检测方法，以便在生产地塞米松磷酸钠过程中得到更好的控制，从而提高地塞米松磷酸钠的产品质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法。通过对酯化阶段反应液中地塞米松磷酸酯的检测，能更好的掌握地塞米松磷酸钠在生产过程中质量控制情况。

本发明的实现过程如下：

地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，包括如下步骤：

(1)系统适用性溶液的制备：

首先，使用地塞米松磷酸酯对照品和甲醇溶剂配制地塞米松磷酸酯贮备液；

然后，使用地塞米松和甲醇溶剂配制地塞米松贮备液；

最后，分别精密量取地塞米松磷酸酯贮备液和地塞米松贮备液各1ml置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得每1ml含10μg地塞米松磷酸酯、10μg地塞米松的系统适用性溶液；

(2)供试品溶液的制备：取地塞米松磷酸酯酯化反应液0.2ml，加入浓盐酸0.1ml和水1ml，摇匀，再加入流动相稀释至10ml，混匀得到供试品溶液；

(3)空白溶液为流动相10ml；

(4)采用高效液相色谱法进行检测供试品溶液中塞米松磷酸酯；

所述流动相的配制过程为：三乙胺溶液45ml、甲醇47.5ml和乙腈7.5ml混合均匀得到流动相。

进一步，步骤(1)中，地塞米松磷酸酯贮备液的具体配制过程为：精密称定地塞米松磷酸酯对照品25mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀作为地塞米松磷酸酯贮备液；

地塞米松贮备液的具体配制过程为：精密称定地塞米松25mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀作为地塞米松贮备液。

进一步，步骤(4)中，高效液相色谱法的色谱条件为：

a)流速：1.0ml/min；

b)检测波长：242nm；

c)柱温：30℃；

d)进样量：20μl；

e)色谱柱填料及柱长：十八烷基硅烷键合硅胶，250×4.6mm；

进一步，步骤(4)中，所述三乙胺溶液的配制过程为：取三乙胺7.5ml，加水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0±0.05。