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[发明专利]一种醋酸地塞米松片制备方法及装置-CN202210872585.0有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-23 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明涉及医药加工技术领域，涉及一种醋酸地塞米松片制备方法及装置；该醋酸地塞米松片制备装置包括：控制装置、反应装置、一次结晶装置、二次结晶装置、混合搅拌装置和若干连接管道，反应装置用于制备含醋酸地塞米松的混合溶液A，反应装置内部设置有搅拌部和加热部；本发明通过设置控制装置、反应装置、一次结晶装置、二次结晶装置、混合搅拌装置，反应装置用于制备含醋酸地塞米松的混合溶液A，二次结晶装置用于制备混合溶液B结晶体,通过混合搅拌装置将混合溶液A和混合溶液B混合成湿性混合浆料；将湿性混合浆料利用片剂机械打成片，干燥得到醋酸地塞米松片,不需要对醋酸地塞米松片进行多次加工，使醋酸地塞米松的原料药性不会降低。
一种醋酸地塞米松制备方法装置

[发明专利]一种倍他米松的生产工艺及其生产装置-CN202210815054.8有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学领域，特别涉及一种倍他米松的生产工艺及其生产装置，包括如下步骤：S1：以每1000ml过冷水加入3mol氟化氢气体的比例，将氟化氢气体混入足量的高压真空气体并控制氟化氢气体输送管线上的氟化氢电子阀的启闭将氟化氢气体间歇式的由高压真空气体压入混合罐内部，并由高压真空气体将氟化氢充分的分散在过冷水中以形成氟化酸水溶液备用；本发明中，由于采用了高压真空气体将氟化酸水溶液经加压阀周期性的压入至反应罐的底部，使得在反应过程中，由于高压真空气体形成的高压气流使得氟化酸水溶液在反应罐的底部被形成气爆，氟化酸水溶液经在反应罐的底部被充分的分散，加快了反应速度，从而提高反应效率。
一种生产工艺及其生产装置

[发明专利]一种地塞米松磷酸钠的制备系统及制备工艺-CN202210815068.X有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明属于结晶技术领域，具体公开了一种地塞米松磷酸钠的制备系统，包括条件控制系统、反应罐组件和结晶组件；所述条件控制系统与反应罐组件连接，至少用于对所述反应罐组件提供反应所需的低温条件和保温条件；所述结晶组件与反应罐体通过管道连通，用于将反应罐组件的反应产物送至所述结晶组件进行结晶。本发明通过多级静置分相，使得水相与油相分离彻底，提高了地塞米松磷酸钠的产品精度，在结晶过程中，通过上加热块和下加热块的热对流形成养晶，提高晶体品质，便于保存。
一种地塞米松磷酸钠制备系统工艺

[发明专利]一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺-CN202210815052.9有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，特别涉及一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，包括如下步骤：S1：制备氟化酸水溶液备用，以及制备倍他米松环氧水解物的混合物备用；S2：控制第一二通阀打开，使得蓄冷箱中的‑70℃的冷气流经冷气管、第一二通阀、第一开关阀、第一进口进入至温控区；本发明中，可以将废水输入至加压装置内，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置在高压气流的作用下经喷嘴喷射在下加热块的表面，由上加热块和下加热块形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发；从而使得高压气流和气体导入到回收罐，固体物质输送到集料罐，进行分离收集处理，能够避免有机物直接排放造成环境污染，减少对人体健康带来的危害。
一种整合米松上氟中的废水处理工艺

[发明专利]一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统和方法-CN202210815067.5有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-11 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： B01D3/06 文献下载
摘要：本申请公开了一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统及方法，包括储液罐和回收装置，所述储液罐用于储存黄体酮生产母液，所述回收装置包括：控制装置、加压装置、蒸馏装置、溶解洗涤装置和回收罐体以及根据工艺要求连接上述装置的管道和阀体，所述加压装置的入口通过第一管道与所述储液罐的出口连接，所述第一管道上安装有第一电磁阀，所述加压装置上安装有导管，所述导管用于向所述加压装置通入高压气体；该发明中系统操作简单，极大地改善了对资源的浪费且减小了对环境的污染。
一种黄体酮生产母液回收系统方法

[发明专利]一种用于黄体酮制备的反应装置-CN202210873290.5有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-23 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于黄体酮制备的反应装置，属于医药技术领域。该反应装置包括：控制装置和结晶反应器；结晶反应器内部设置有压力传感器和由下至上交错排列的多组结晶反应床，结晶反应器的外部上下两侧分别设置有上热气流生成装置和下热气流生成装置，结晶反应器的侧壁设置有排气阀组件；控制装置基于所需结晶反应的程度来设定结晶反应时的保压压力，基于保压压力以设定触发排气阀组件进行排气的初始压力，从而控制结晶反应器内部压力的动态平衡；控制装置基于初始压力控制上热气流生成装置和下热气流生成装置形成高压热气流，对结晶反应床上的物料进行结晶和养晶，从而不用进行搅拌，不会导致体系出现无序状态，更加有助于结晶和养晶。
一种用于黄体酮制备反应装置

[发明专利]一种基于黄体酮纯化用的干燥装置-CN202210872583.1有效
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-23 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： F26B9/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于黄体酮纯化用的干燥装置，属于医药技术领域。该黄体酮纯化用的干燥装置包括：干燥装置和控制装置；干燥装置的底部设置有加压系统，干燥装置的顶部设置有排气阀组件；干燥装置内设置多组上下交错设置的干燥结晶床和至少一组对称的加热组件；控制装置基于所需结晶干燥的程度来设定干燥时的保压压力，基于初始压力控制装置控制加压系统形成高压气流，高压气流被加热组件加热后对物料进行干燥结晶，基于保压压力以设定触发排气阀组件进行排气的初始压力，控制干燥装置内部压力的动态平衡，从而可以对黄体酮通过热风直接干燥，不用进行搅拌，不会导致体系出现无序状态，并且干燥装置内压力处于动态平衡，更加有助于结晶。
一种基于黄体酮化用干燥装置

[发明专利]一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法-CN202010709392.4有效
发明人：王培文 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2020-07-22 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07D307/08 文献下载
摘要：本发明属于四氢呋喃回收技术领域，具体涉及一种从工业废四氢呋喃中精馏回收四氢呋喃的方法，是将工业废四氢呋喃母液粗蒸馏得到四氢呋喃粗品，然后通入惰性气体后通过加压精馏分离低沸点物质，继续加压进行精馏脱水，直到得到含水率低于0.1％的四氢呋喃。本发明方法有效利用了低沸点可以脱大部分水，避免了使用其他有机萃取剂再二次回收，降低了成本，操作简便，产品质量好，提高了产品质量和收率。
一种工业废四氢呋喃精馏回收方法

[发明专利]一种用于制备医药中间体的浓缩过滤设备-CN202210871702.1在审
发明人：王培文;张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-07-23 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： B01D36/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种用于制备医药中间体的浓缩过滤设备。包括控制装置以及依次设置的初级过滤器、一次浓缩装置、二次浓缩装置、多级薄膜过滤器、集液罐和若干连接管道。通过在初级过滤器与一次浓缩装置之间设置有加压装置，通过加压装置实现进入一次浓缩装置内的初级过滤原液为高压气压混合物，同时在一次浓缩装置内设置有与高压气压混合物的喷出口相对的浓缩槽，通过对浓缩槽两侧的加热块进行预热，提高了水分蒸发速度以及精细化控制过滤速度；通过在一次浓缩装置与二次浓缩装置之间设置回收阀组件以及换热系统，将一次浓缩装置内产生的多余热能通过换热器输送至二次浓缩装置内，实现二次浓缩装置的恒温过滤。
一种用于制备医药中间体浓缩过滤设备

[发明专利]一种他氟前列腺素的制备方法-CN202011489767.7有效
发明人：张铧镔;王培文;严捷 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明提供了他氟前列腺素的制备方法，所述方法先获得氟化原料，再进行HWE反应形成双键，这避免氟化时双键加成副反应的发生。因此，本发明的方法能够高收率、高纯度地获得氟化产物，并由此可以降低他氟前列腺素的制备成本，提高其经济效益。
一种前列腺素制备方法

[发明专利]一种地屈孕酮及其制备方法-CN202210096436.X在审
发明人：严捷;王培文;刘伟;李娜;蒲飞飞;侯丽英 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2022-01-26 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供一种地屈孕酮及其制备方法，将配制的酸醇溶液与3,20‑双(乙基二氧基)‑9β‑10α‑孕甾‑5,7‑双烯发生脱保护反应，经碱水中和、结晶得到脱保护基中间体；并在憎水溶剂中与醋酸升温回流进行转位，反应液加水萃取去杂，收集油相，将油相减压浓缩脱溶，加入亲水性溶剂结晶，即可获得产物地屈孕酮。本发明提供的制备方法具有溶剂单一，反应条件简单易操作，地屈孕酮的收率高、质量好等优点，具有很好的工业化应用前景。
种地孕酮及其制备方法

[发明专利]一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺-CN202011112167.9有效
发明人：王培文;刘伟;李娜;蒲飞飞;张恒 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种一步法生产地塞米松磷酸钠的工艺，包括以下步骤：以地塞米松为起始原料，经过(1)焦磷酰氯酯化，(2)纯化水水解，(3)甲苯萃取提纯，氢氧化钠碱化处理，(4)活性炭脱色，(5)丙酮结晶步骤以高收率得到高纯度的地塞米松磷酸钠产品，本工艺得到的产品质量稳定、减少了设备和溶剂的使用，方法简便，大幅降低了生产成本，更加适宜于工业化大规模生产。
一步法制备地塞米松磷酸钠工艺

[发明专利]一种制备9β,10α-5,7-双烯甾体化合物的方法-CN202011159322.2有效
发明人：王培文;严捷;丁玉静 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备9β,10α‑5,7双烯甾体的方法，通过利用铁掺杂汞灯、钙掺杂汞灯或其组合照射9α，10β‑5,7双烯甾体制备9β，10α‑5,7双烯甾体，所述制备方法简单，成本低廉，且工艺稳定性高，大幅提高了9β,10α‑5,7双烯甾体的产率，适合9β,10α‑5,7双烯甾体的批量化生产。
一种制备 10 双烯化合物方法

[实用新型]一种地塞米松生产用反应罐-CN202121500827.0有效
发明人：张铧镔 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种地塞米松生产用反应罐，包括反应罐，所述反应罐的右侧固定安装有一端贯穿并延伸到反应罐的内部且与反应罐的内壁左侧活动连接的搅拌机构，所述反应罐的顶部固定安装有定量机构，所述定量机构包括定量箱，所述反应罐的顶部与定量箱的底部固定连接，所述定量箱的内壁左侧固定安装有与定量箱的内部活动连接的量取机构。该地塞米松生产用反应罐，具有定量量取的功能，在生产地塞米松时，混合多种物料之前可以对物料进行定量量取，避免了人工量取因手抖、观测的视角不佳等原因造成误差的情况发生，使多种物料的配比更准确，防止配比不准确造成降低药效，以至于降低对患者治疗效果的情况发生。
一种地塞米松生产反应

[发明专利]一种拉坦前列腺素的制备方法-CN202011489769.6有效
发明人：张铧镔;王培文;严捷 -专利权人： 西安国康瑞金制药有限公司
申请日： 2020-12-16 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07D307/935 文献下载
摘要：本发明提供了拉坦前列腺素的制备方法。所述方法使用过渡金属催化剂以引入ω侧链，与现有技术的方法相比，步骤少、产率高、产物纯度高，避免了加氢还原过程以及手性还原或手性拆分过程，成本大幅降低，安全性提高，三废排放量少，环保性高，特别适合于工业化应用以生产拉坦前列腺素。
一种前列腺素制备方法

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