[发明专利]地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法

权利要求书

1.地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)系统适用性溶液的制备：

首先，使用地塞米松磷酸酯对照品和甲醇溶剂配制地塞米松磷酸酯贮备液；

然后，使用地塞米松和甲醇溶剂配制地塞米松贮备液；

最后，分别精密量取地塞米松磷酸酯贮备液和地塞米松贮备液各1ml置于100ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得每1ml含10μg地塞米松磷酸酯、10μg地塞米松的系统适用性溶液；

(2)供试品溶液的制备：取地塞米松磷酸酯酯化反应液0.2ml，加入浓盐酸0.1ml和水1ml，摇匀，再加入流动相稀释至10ml，混匀得到供试品溶液；

(3)空白溶液为流动相10ml；

(4)采用高效液相色谱法进行检测供试品溶液中塞米松磷酸酯；

所述流动相的配制过程为：三乙胺溶液45ml、甲醇47.5ml和乙腈7.5ml混合均匀得到流动相。

2.根据权利要求1所述地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，地塞米松磷酸酯贮备液的具体配制过程为：精密称定地塞米松磷酸酯对照品25mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀作为地塞米松磷酸酯贮备液；

地塞米松贮备液的具体配制过程为：精密称定地塞米松25mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀作为地塞米松贮备液。

3.根据权利要求1所述地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，高效液相色谱法的色谱条件为：

a)流速：1.0ml/min；

b)检测波长：242nm；

c)柱温：30℃；

d)进样量：20μl；

e)色谱柱填料及柱长：十八烷基硅烷键合硅胶，250×4.6mm；

4.根据权利要求1所述地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，所述三乙胺溶液的配制过程为：取三乙胺7.5ml，加水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0±0.05。

5.根据权利要求1所述地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，高效液相色谱法的进样序列为：i)空白溶液；ii)系统适用性溶液；iii)供试品溶液。

6.根据权利要求5所述地塞米松磷酸钠生产过程中酯化阶段反应液中地塞米松的检测方法，其特征在于：步骤(4)中，高效液相色谱法的具体操作过程为：分别取空白溶液、系统适用性溶液、供试品溶液各20μl，然后按进样序列依次注入高效液相色谱仪中，记录色谱图至主成分保留时间的2倍，系统适用性溶液色谱图中，理论塔板数按地塞米松磷酸酯峰计算，不得低于3000，地塞米松磷酸酯与地塞米松峰的分离度应大于4.4。