[发明专利]连续催化加氢生产新戊二醇的工艺

说明书

本发明公开了一种连续催化加氢生产新戊二醇的工艺，解决了传统新戊二醇生产工艺存在的操作复杂、流程长、投资和成本高的问题，技术方案为将羟基新戊醛加氢原料和氢气直接送入填装有加氢催化剂的移热加氢反应器内进行反应，反应产物由反应器底部引出送入加氢出口分离器中进行气液分离后，分离后的气体一部分返回移热加氢反应器入口循环利用，其余部分作弛放气排除；分离后的液体经脱轻塔、脱重塔处理后得到精制的新戊二醇产品；所述氢气与羟基新戊醛加氢原料的氢醛摩尔比为(1.1～3)：1。本发明工艺简单、流程短、反应条件温和、不需要额外加入有机溶剂或分离精制、节能降耗、生产成本和投资成本低、收率高。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体的说是一种连续催化加氢生产新戊二醇的工艺。

背景技术

新戊二醇(NPG)作为一种重要的二元醇产品，目前主要被用于生产粉末涂料用聚酯树脂和卷钢用的饱和聚酯树脂(占新戊二醇消耗量的70％左右)、不饱和聚酯树脂以及醇酸树脂的化工产品。

工业上新戊二醇的生产方法通常以异丁醛、甲醛为原料，经羟基新戊醛(2，2-二甲基3-羟基丙醛)中间体制备新戊二醇。根据羟基新戊醛转化为新戊二醇采用的催化工艺，可分为甲醛歧化法、催化加氢法两种，其中甲醛歧化法采用强碱催化剂，特点是工艺条件温和，操作简单，但原料消耗大，会形成大量副产物甲酸盐，分离困难，造成产品质量较差，且废水排放较多，环保压力大。目前，国内外新戊二醇生产技术已逐渐被催化加氢法所替代，该工艺原料消耗低，环保优势突出，产品质量高，适用于下游产品的深加工，缺点是操作相对复杂，采用中高压加氢设备，装置投资相对较高。

合成羟基新戊醛过程中，不可避免的会发生副反应，如羟基新戊醛自身缩合成羟基新戊酸新戊二醇单酯、新戊二醇缩醛类化合物等，这类副产物较为稳定，不易分解，容易导致加氢不彻底，影响产物的收率及品质。CN108017510A公开了一种环氧异丁烷制备羟基新戊醛的方法，但催化剂体系较复杂，且需要与原料分离精制。

针对催化加氢法，高效催化剂的开发研究较多。如专利US4250337中采用Cu-Cr-Ba/SiO2加氢催化剂，在145℃时转化率和NPG选择性较好；专利CN107970940公开了一种Ni-Ce-氧化铝-氧化硅催化剂，HPA转化率达到99.93％，NPG选择性达到99.2％；专利CN104258869中采用加入纳米氧化物的方法已提高催化剂抗液性和强度，并可促进1115酯的转化。专利CN108623437专利中公开了一种HPA经羟基特戊酸新戊二醇单酯加氢制NPG的工艺路线，以解决由于HPA的不稳定性对连续化生产的不利影响。专利CN107540521公开了一种低温加氢(80～180℃)和高温加氢(200～250℃)两段串联制备NPG的方法，以提高副产物杂质酯的加氢转化率；专利CN102249854同样采用两段加氢的工艺，装填催化剂不同，但反应温度接近，均在120～150℃，同时，一段加氢后产物溶液一部分做稀释剂返回至第一段反应器入口。专利CN105658609通过将加氢生成的部分NPG返回至加氢反应器中，在保证反应率的同时降低副产物生成。专利CN98813171、CN103449970等均通过加入一定量的醇或醚或其混合物作溶剂(如甲醇、乙醇、丁醇等)，溶解HPA，使其在低温条件下(低于140℃，甚至低于100℃)加氢生成NPG，增加了回收溶剂能耗。上述HPA加氢制新戊二醇催化剂或工艺，均需要在HPA中加入有机溶剂或循环新戊二醇作稀释溶剂，同时需要对HPA精制后再参与后续的加氢反应，导致设备投资和操作费用均较高。但公开的专利中涉及从HPA加氢反应器或其配套工艺流程角度，优化新戊二醇生产工艺的研究报道较少。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、流程短、反应条件温和、不需要额外加入有机溶剂或分离精制、节能降耗、生产成本和投资成本低、收率高的连续催化加氢生产新戊二醇的工艺。

技术方案包括以下步骤：