[发明专利]一种硫酸化金属氧化物固体酸及其制备和应用

说明书

本发明公开了一种硫酸化金属氧化物固体酸及其制备和应用。本发明通过在Cr₂O₃‑Fe₂O₃混合金属氧化物表面浸渍负载过硫酸铵，经过高温焙烧后形成一种新型硫酸化金属氧化物固体酸催化剂。本发明提供的固体酸催化剂可以应用于酯化、醇酮缩合等反应，并且均能取得较好的收率。

技术领域

本发明涉及一种硫酸化金属氧化物固体酸及其制备和应用。

背景技术

酯化反应是最常见的缩合反应，常常被用来作为探针反应或研究反应，产物酯可以作为优良的有机溶剂，还可以应用在润滑油、香料、化妆品、药品等领域。缩酮是一类比较重要的有机化合物，被广泛应用于香精与香料中，同时缩酮可以在有机合成中有效地保护羰基，也是有机合成的反应中间体。醇酮缩合反应是合成缩酮的常用方法。

与传统的液体酸相比，固体酸具有易从反应体系分离出来、可回收利用、不产生大量废水等优势，是一种绿色环保型催化剂，符合当代“绿色化工”、“可持续发展”的理念。硫酸化金属氧化物固体酸是比较常见的一类固体酸，其制备简单、来源广泛、应用范围广，具有良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸化金属氧化物固体酸及其制备和应用。

一种硫酸化金属氧化物固体酸，包括三氧化二铬、氧化铁、过硫酸铵，其中三氧化二铬和氧化铁的混合物为载体，过硫酸铵为活性组分前驱体，经过焙烧后得到活性组分。

所述的三氧化二铬和氧化铁混合物为Cr₂O₃和Fe₂O₃在1:1质量比例下直接混合浸渍在水溶液中制备；所述的过硫酸铵为1 mol/L的水溶液。

一种所述的硫酸化金属氧化物固体酸的制备方法，包括如下步骤：

1）配制1 mol/L的(NH₄)₂S₂O₈溶液；

2）按照1:1的质量比称取Cr₂O₃和Fe₂O₃，混合放入步骤1）所得的(NH₄)₂S₂O₈溶液中，搅拌均匀，每克混合氧化物用15 mL (NH₄)₂S₂O₈溶液浸渍；

3）室温下静置12 h；

4）过滤步骤3）得到的固体，干燥；

5）将步骤4）干燥后的固体研磨后，置于马弗炉中，在550℃下焙烧3 h，得到硫酸化金属氧化物固体酸。

一种所述的硫酸化金属氧化物固体酸的应用，应用于乙酸和乙醇的酯化反应、乙酸和正丁醇的酯化反应、乙二醇和丁酮的缩合反应。

本发明与现有技术相比具有的有益效果：

1）首次制备出S₂O₈^2-/Cr₂O₃-Fe₂O₃固体酸；

2）将该新型固体酸应用在酯化和醇酮缩合反应中。

附图说明

图1为S₂O₈^2-/Cr₂O₃-Fe₂O₃的红外光谱图。