[发明专利]二氯嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 202011496363.0 | 申请日： | 2020-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN114644591A | 公开（公告）日： | 2022-06-21 |
| 发明（设计）人： | 孙自培;闫涛;郑亚彬;赵建民;王磊;赵永长;汪春华 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司;江苏常隆农化有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;田宏 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，
1)在催化剂存在下，在溶剂中使二羟基嘧啶与氯化试剂进行氯化反应；
2)从步骤1)得到的反应产物中分离得到二氯嘧啶，
其中，所述催化剂为有机磷与氯化亚砜或有机碱的组合，且所述有机膦选自下述式(1)所示化合物和式(2)所示结构的化合物中的一种或多种，
式(1)和式(2)中，R1、R2和R3各自独立地选自碳原子数1-4的烷基、碳原子数6-10的芳香基、碳原子数1-4的烷氧基和碳原子数6-10的芳氧基中的一种或多种；
所述氯化试剂为光气、双光气和三光气中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述溶剂为卤代烷烃类溶剂、卤代芳烃类溶剂和芳烃类溶剂中的一种或多种；
优选地，所述溶剂为1,2-二氯乙烷、氯苯、甲苯和硝基苯中的一种或多种；
优选地，步骤1)中，以所述二羟基嘧啶的重量为基准，所述溶剂的用量为3-15重量当量。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二羟基嘧啶为4,6-二羟基嘧啶。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，R1、R2和R3各自独立地选自碳原子数1-4的烷基、苯基、碳原子数1-4的烷氧基和苯氧基中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述有机磷为三苯基氧磷和/或三苯基磷。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述有机碱为三乙胺和/或4-二甲氨基吡啶；
优选地，所述二羟基嘧啶与所述有机膦和所述氯化亚砜或有机碱的摩尔比为1：0.01-0.5：0.05-5。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述二羟基嘧啶与以氯元素计的氯化试剂的摩尔比为1：4-40。
8.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述氯化反应的条件包括：反应温度为40-120℃，反应时间为6-25小时。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，所述分离的方法为重结晶。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，所述分离的方法为精馏。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司;江苏常隆农化有限公司，未经北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司;江苏常隆农化有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011496363.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
