[发明专利]一种光响应相变材料的制备方法

权利要求书

1.一种光响应相变材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

S1、将式IA所示化合物和R₁-Br进行取代反应；

其中，R₁选自碳原子数为12～24的烷基，R’各自独立的选自羟基、碳原子数为1～12烷基、碳原子数为2～12烯基、碳原子数为1～12烷氧基、芳基或杂芳基；n为0～5的整数；

S2、所述取代反应的产物经后处理得到所述式I所示化合物：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式IA所示化合物为7-羟基香豆素；所述R₁-Br选自溴代正十二烷、溴代正十四烷和溴代正十八烷；

优选的，R₁选自十二正烷基、十四正烷基或十八正烷基；n为0。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述取代反应的条件为：式IA所示化合物和R₁-Br在碱性有机溶剂中进行回流；

所述回流的温度优选为50～70℃；所述回流的时间优选为12～36h；所述取代反应优选在惰性气氛下进行；

优选的，所述IA所示化合物、所述R₁-Br和OH^-的摩尔比为5～7：8～10：7～11；所述OH^-来源于氢氧化钾或氢氧化钠，优选氢氧化钾；

所述有机溶剂选自酮类有机溶剂、醇类有机溶剂和醚类有机溶剂，优选为丙酮。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述后处理的步骤至少包括：

S21、萃取反应产物的有机相，获得混合有机相；

S22、中和所述混合有机相，清洗，干燥获得有机相；

S23、浓缩所述有机相得到粗产品；

S24、对所述粗产品进行分离，纯化，得到所述式I所示化合物。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述萃取为采用酯类有机溶剂进行萃取，所述酯类有机溶剂优选乙酸乙酯；

优选的，所述萃取的步骤为：先向所述取代反应所得的混合物中加入水，然后用乙酸乙酯萃取；

更优选的，水和乙酸乙酯的体积比为1：1～2；

进一步优选的，所述萃取的次数为3～5次。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述中和为向所述混合有机相中加入稀盐酸，所述清洗为加入水和盐水溶液；

优选的，稀盐酸、水和盐水溶液的体积比为1：0.5～1.5：1.2～1.8。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为采用干燥剂干燥，所述干燥剂优选无水硫酸钠、无水硫酸镁中的至少一种；

优选的，所述浓缩采用减压浓缩。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分离采用柱层析分离；洗脱剂优选为二氯甲烷和正己烷的混合溶剂I，混合溶剂I中二氯甲烷和正己烷的体积比为1：2～5，优选为1：3～4；

洗脱的速度优选为5～10mL/min，洗脱的时间优选为300～600min。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述纯化的方法为重结晶，所述重结晶采用的溶剂为二氯甲烷和正己烷的混合溶剂II；二氯甲烷和正己烷体积比为1：1～2，优选为1：1～1.5。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述重结晶方法为：将柱层析分离的产物干燥后加入到所述混合溶剂II中，边搅拌边上升温度到50℃，待产物完全溶解后，冷却到室温。