[发明专利]一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料及其制法在审
申请号: | 202011486912.6 | 申请日: | 2020-12-16 |
公开(公告)号: | CN112614995A | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 路小红 | 申请(专利权)人: | 路小红 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 745000 甘肃省庆阳市西*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 fes 纳米 原位 掺杂 多孔 纤维 负极 材料 及其 制法 | ||
1.一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料制备方法包括以下步骤:
(1)向三甘醇溶剂中加入质量比为35-40:10的氯化亚铁和硫单质,超声分散均匀后倒入水热反应釜中,并在热反应装置中,加热至190-210℃,反应4-8h,固体产物在气氛炉中,在氮气氛围中,550-600℃下热处理1-2h,制备得到FeS纳米花;
(2)向乙醇溶剂中加入FeS纳米花,超声分散均匀后加入3-氯丙基三甲氧基硅烷和对甲基苯磺酸,加热至70-90℃,反应2-6h,制备得到氯丙基化FeS纳米花;
(3)在氮气氛围中,向二甲亚砜溶剂中加入氯丙基化FeS纳米花,超声分散均匀后加入四丁基溴化铵、碘化钾和叠氮化钠,加热至100-120℃,反应20-30h,制备得到叠氮化FeS纳米花;
(4)向蒸馏水溶剂中加入丙烯腈和端炔基丙烯酸酯类单体,加热至65-75℃,滴加引发剂过硫酸铵的水溶液,反应3-6h,制备得到侧链含炔基聚丙烯腈;
(5)在氮气氛围中,向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入侧链含炔基聚丙烯腈、叠氮化FeS纳米花、协同催化剂硫酸铜和抗坏血酸钠,加热至40-60℃,反应2-5h,制备得到FeS纳米花原位修饰聚丙烯腈;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入FeS纳米花原位修饰聚丙烯腈,搅拌12-24h形成纺丝液,进行静电纺丝过程,纺丝为15-20kV,纺丝流速为0.4-0.8mL/h,制备得到FeS纳米花原位修饰纳米纤维;
(7)将FeS纳米花原位修饰纳米纤维与氢氧化钾混合均匀,置于气氛炉中,在氮气氛围中,升温至750-850℃,碳化2-4h,使用蒸馏水洗涤碳化产物,制备得到FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述步骤(1)中的热反应装置包括加热片,热反应装置内部下方固定连接有电机,电机活动连接有旋转轴,旋转轴外侧设置有隔热板,旋转轴上方固定连接有载物盘,载物盘上方设置有水热反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述步骤(2)中的FeS纳米花、3-氯丙基三甲氧基硅烷和对甲基苯磺酸的质量比为100:10-30:0.5-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述步骤(3)中的氯丙基化FeS纳米花、四丁基溴化铵、碘化钾和叠氮化钠的质量比为100:8-12:4-6:15-25。
5.根据权利要求1所述的一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述步骤(4)中的丙烯腈、端炔基丙烯酸酯类单体和过硫酸铵的质量比为100:10-25:0.6-1。
6.根据权利要求1所述的一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述步骤(5)中的侧链含炔基聚丙烯腈、叠氮化FeS纳米花、硫酸铜和抗坏血酸钠的质量比为100:40-80:0.5-1:0.6-1.5。
7.根据权利要求1所述的一种FeS纳米花原位掺杂多孔碳纳米纤维的负极材料,其特征在于:所述步骤(7)中的FeS纳米花原位修饰纳米纤维与氢氧化钾的质量比为10:25-35。
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