[发明专利]一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法

权利要求书

1.一种1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以2,2'-联吡啶、二氯乙烷为反应原料，以溶剂A或溶剂B为溶剂，在催化剂存在的条件下，在反应温度120～300℃下进行环合反应得到1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐；其中，溶剂A选自二氯乙烷；溶剂B满足以下条件：①不与反应原料或反应产物发生化学反应；②能够溶解反应原料二氯乙烷和2,2'-联吡啶；所述的催化剂选自有机胺、季胺盐、酰胺；所述的有机胺选自6-甲基-2,2'-联吡啶、6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶、2-(2-吡啶基)-1,2-二氢吡啶、1H,1'H-2,2'-联吡啶乙烯、2-氰基吡啶中的至少一种；所述的季胺盐选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的至少一种；所述的酰胺选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺中的至少一种；所述的催化剂和2,2'-联吡啶的质量比为0.00005～0.05:1。

2.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂A为溶剂时，以作为原料的二氯乙烷和作为溶剂的二氯乙烷的总量计，二氯乙烷和2,2'-联吡啶的质量比为0.01～99:1。

3.根据权利要求2所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂A为溶剂时，以作为原料的二氯乙烷和作为溶剂的二氯乙烷的总量计，二氯乙烷和2,2'-联吡啶的质量比为0.5～10:1。

4.根据权利要求3所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂A为溶剂时，以作为原料的二氯乙烷和作为溶剂的二氯乙烷的总量计，二氯乙烷和2,2'-联吡啶的质量比为2～6:1。

5.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂B为溶剂时，所述的二氯乙烷和2,2'-联吡啶的质量比为0.01～99:1；所述的溶剂和2,2'-联吡啶的质量比为0.1～30:1。

6.根据权利要求5所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂B为溶剂时，所述的二氯乙烷和2,2'-联吡啶的质量比为1～10:1。

7.根据权利要求6所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂B为溶剂时，所述的二氯乙烷和2,2'-联吡啶的质量比为1～3:1。

8.根据权利要求5所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于以溶剂B为溶剂时，所述的溶剂和2,2'-联吡啶的质量比为4～6:1。

9.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的溶剂B为芳烃类、醇类、醚类、醇醚类、腈类、酯类有机溶剂中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的溶剂B为硝基苯、二甲苯、乙二醇、2-甲氧基环己醇、苯甲腈、乙酸丁酯中的至少一种。

11.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的溶剂为二氯乙烷或硝基苯。

12.根据权利要求1所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的环合反应的温度为160～260℃。

13.根据权利要求12所述的1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二氯盐的制备方法，其特征在于所述的环合反应的温度为180～210℃。