[发明专利]一种无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片的制备方法及应用，属于新能源材料技术领域。将钴源、铁源、磷源和水混合，混合搅拌均匀后形成初始混合溶液，然后转移至高压釜中进行水热反应，反应后将得到的材料在200～600℃处理时间为1～4h即可得到无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片催化材料。本发明采用水热法，其制备方法具有简单、环保、易操作、成本低廉，整个反应过程不需要特殊设备等优点，利于工业化生产，最终得到的产物产率较高，纯度和质量较好。本发明材料可实现电催化中析氧反应、氧还原反应的双功能性和锌空电池性能等。

技术领域

本发明涉及一种电化学催化剂的制备，特别涉及一种无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片的制备方法及应用，属于新能源材料技术领域。

背景技术

随着全球能源短缺和相应的气候变化问题的日益严重，寻求可替代的绿色能源已迫在眉睫。电化学氧还原反应(ORR)和氧释放反应(OER)是可充电金属-空气电池和可再生燃料电池的空气阴极上的两个关键的半反应。然而，ORR和OER的自然动力学都较慢，并且其反电极反应也更耗能。迄今为止，在两个反应中加快反应迟缓的4e^-转移过程最广为人知的催化剂是贵金属基金属或金属氧化物，例如ORR的Pt/C和OER的IrO₂。但是，它们的高昂成本和不可持续的供应妨碍了大规模的实际应用，所以必须需要有效的电催化剂来降低过电位并加速催化速率。

具有丰富的活性位点、快速的电子/质量转移路径和独特的电子性能的二维(2D)材料因其在能源和环境领域的广泛应用而备受关注。特别是基于2D过渡金属的材料广泛用于电化学能量转换和存储反应。例如，它们可以通过典型的反应，通过碱性电解质中的O₂-H₂O反应，在水电解和可充电金属-空气电池中提供可再生的无碳能源和高能量密度，然而，氢基燃料电池和金属空气电池由于低效的OER和ORR而受到阻碍，因为OER中的ORR或O-H键具有很强的双氧键。

因此，开发用于ORR和OER的双功能过渡金属基催化剂，以满足对这些能量转换系统的需求是必不可少的。

发明内容

本发明的目的就是为了合成高产量、低成本、高活性的无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片催化材料从而解决现有催化剂存在的成本高、起始电位大、过电位高、功率密度低等问题。为此，本发明通过原位氮策略成功地获得了无定型的N掺杂介孔钴铁基磷酸盐，其独特的结构可能有利于传质和离子扩散，通过这种简单，环保的方法，过渡金属中心的配位构型明显提高了电催化剂的电催化性能。

具体的，本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片催化材料的制备方法，所述方法包括，将钴源、铁源、磷源和水混合，混合搅拌均匀后形成初始混合溶液，然后转移至高压釜中进行水热反应，反应后将得到的材料在200～600℃处理时间为1～4h即可得到无定型氮掺杂钴铁磷酸盐微片催化材料。

优选地，所述初始混合溶液中，钴源、铁源、磷源和水的质量比为1～4：0.2～0.8：2～6：50。

优选地，所述水热反应的温度为160～220℃，反应时间8～20h。

优选地，所选钴源任选硝酸钴、乙酸钴、二氟化钴、氯化钴、溴化钴中的至少一种。

优选地，所述磷源任选磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、次亚磷酸、亚磷酸、磷酸中的至少一种。

优选地，所述铁源任选硝酸铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、溴化铁中的至少一种。

优选的，所述高压釜为内衬为聚四氟乙烯的不锈钢自压釜。

优选地，水热反应后，还包括自然冷却、洗涤、固液分离、干燥。

优选的，所述洗涤为用水和乙醇洗涤产物至少3次，所述干燥的温度为50～80℃。