[发明专利]一种多级孔分子筛的制备方法

说明书

本申请公开了一种多级孔分子筛的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：步骤1，对分子筛在螯合剂存在的条件下进行碱处理，得到多级孔分子筛前驱体；步骤2，对多级孔分子筛前驱体进行离子交换，得到多级孔分子筛。本申请通过在碱溶液中加入螯合剂对分子筛进行处理，有效调控了分子筛中介孔的孔径分布、孔容以及分子筛的酸性，能够得到介孔孔径分布在6‑10nm的多级孔分子筛。

技术领域

本申请涉及一种多级孔分子筛的制备方法，属于分子筛改性领域。

背景技术

沸石分子筛是具有规则的微孔结构，良好的水热稳定性，可调节其组成和功能的结晶性材料。这些特征使得它们不仅在各种石化工业中，如催化裂化，烷基化，芳构化等具有可行性应用，而且在精细化工产品的生产中也具有广阔的应用前景。石油化学工艺原料面临的严峻形势和精细化工的通用“平台”化合物的出现要求沸石基催化剂具有更高的传质效率，更高的活性位点的利用效率，并具有更好的抗失活性。但是，微孔沸石的纯微孔网络结构会限制其在这些方面的性能。而在一些新兴的过程中，包括合成大量精细化学品，甲醇转化，热解和生物质转化等，已经证明了具有固有的微孔和耦合的晶内/晶间介孔网络的多级孔分子筛在催化方面具有巨大的潜力。因此，多级孔分子筛的制备引起了基础研究和工业界的广泛关注。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种多级孔分子筛的制备方法，该方法通过螯合剂存在的条件下对分子筛进行碱处理，能够有效的调节碱处理过程，改善了微孔分子筛的扩散限制，能够得到孔容大、保持原有微孔结构的多级孔分子筛。

一种多级孔分子筛的制备方法，所述方法至少包括以下步骤：

步骤1，对分子筛在螯合剂存在的条件下进行碱处理，得到多级孔分子筛前驱体；

步骤2，对多级孔分子筛前驱体进行离子交换，得到多级孔分子筛。

可选地，所述螯合剂选自草酸钠、酒石酸钠、三乙醇胺、山梨醇、硫化钠中的至少一种。

可选地，步骤1包括：

步骤1.1、获得含有螯合剂和碱性物质的溶液；

步骤1.2、将分子筛加入上述溶液中进行碱处理，得到多级孔分子筛前驱体。

可选地，溶液中，螯合剂的浓度为0.01-1M。

优选地，溶液中，螯合剂的浓度为0.01-0.3M。

具体地，螯合剂的浓度下限可独立选自0.01M、0.05M、0.1M、0.2M、0.3M、0.4M；螯合剂的浓度上限可独立选自0.5M、0.6M、0.7M、0.8M、0.9M、1M。

可选地，步骤1.2中，碱处理条件为：

分子筛与溶液的固液比为1：20-40g/ml；

碱处理温度为30-90℃，碱处理时间为10-60min。

具体地，分子筛与溶液的固液比下限可独立选自1：20g/ml、1：22g/ml、1：24g/ml、1：26g/ml、1：28g/ml、1：29g/ml；分子筛与碱溶液的固液比上限可独立选自1：30g/ml、1：32g/ml、1：34g/ml、1:36g/ml、1：38g/ml、1：40g/ml。

具体地，碱处理温度下限可独立选自30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃；碱处理温度上限可独立选自60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃。

具体地，碱处理时间下限可独立选自10min、15min、20min、25min、30min；碱处理时间上限可独立选自35min、40min、45min、50min、60min。

可选地，碱性物质选自NaOH、KOH、Na₂CO₃中的至少一种；