[发明专利]一种多级孔分子筛的制备方法有效
| 申请号: | 202011451816.8 | 申请日: | 2020-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN114620742B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
| 发明(设计)人: | 黄声骏;杨科玉;张大治;丁辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38;C01B39/02 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张梅娟 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多级 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种多级孔分子筛的制备方法,其特征在于,所述方法至少包括以下步骤:
步骤1,对分子筛在螯合剂存在的条件下进行碱处理,得到多级孔分子筛前驱体;
步骤2,对所述多级孔分子筛前驱体进行离子交换,得到所述多级孔分子筛;
所述螯合剂选自草酸钠、酒石酸钠、三乙醇胺、山梨醇、硫化钠中的至少一种;
所述碱处理中使用的碱性物质选自NaOH、KOH、Na2CO3中的至少一种;
所述分子筛为ZSM-5分子筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1包括:
步骤1.1、获得含有螯合剂和碱性物质的溶液;
步骤1.2、将分子筛加入所述溶液中进行碱处理,得到多级孔分子筛前驱体。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1.1中,所述溶液中,螯合剂的浓度为0.01~1M。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1.2中,所述碱处理条件为:
分子筛与溶液的固液比为1:20~40g/ml;
碱处理温度为30~90℃,碱处理时间为10~60min。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1.1中,
所述溶液中,碱性物质的浓度为0.1~1M。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1.2还包括:对所述多级孔分子筛前驱体进行干燥、焙烧。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述干燥温度为80~120℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧的条件为:焙烧温度为400~600℃,焙烧时间为2~5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2包括:
步骤2.1、将所述多级孔分子筛前驱体加入铵盐溶液中,进行离子交换反应;
步骤2.2、对所述离子交换后的产物进行干燥、焙烧,得到所述多级孔分子筛。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤2.1中,所述铵盐溶液中,铵盐选自硝酸铵、氯化铵、碳酸铵中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述铵盐溶液浓度为0.5~1mol/L。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤2.1中,所述离子交换反应的条件为:
离子交换反应温度为70~95℃,离子交换反应时间为1~3h。
13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤2.2中,所述干燥温度为80~120℃。
14.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述焙烧的条件为:焙烧温度为400~600℃,焙烧时间为2~5h。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述ZSM-5分子筛的硅铝比为Si/Al=25~50。
16.根据权利要求1~15任一项所述的制备方法,其特征在于,所述多级孔分子筛含有孔径6~10nm的介孔。
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