[发明专利]一种连续催化加氢脱氯制备4-三氟甲基苯胺的方法在审
| 申请号: | 202011451275.9 | 申请日: | 2020-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN113912501A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
| 发明(设计)人: | 潘强彪;程杰;陈静华;林涛;张泉泉;万克柔;方超 | 申请(专利权)人: | 浙江巍华新材料股份有限公司;西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C209/74 | 分类号: | C07C209/74;C07C211/52 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;邹玲 |
| 地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 催化 加氢 制备 甲基 苯胺 方法 | ||
1.一种4-三氟甲基苯胺的制备方法,其包括以下步骤:在三段连续流反应器中,在氢气、缚酸剂、催化剂和溶剂存在下,将化合物A进行如下所示的脱氯反应,得4-三氟甲基苯胺即可;
R1为氯或氢,R2为氯或氢,R1和R2不同时为氢;
所述的三段连续流反应器包括依次连接的第一、第二和第三段反应器,其中,第一段反应器为绝热式反应器,第二段反应器为列管式反应器,第三段反应器为绝热式反应器;
所述的催化剂中钯含量为1%~3%;
第二段反应器中的温度为40℃~100℃。
2.如权利要求1所述的4-三氟甲基苯胺的制备方法,其特征在于:R1和R2同时为氯;
和/或,所述的缚酸剂为碱的水溶液;
和/或,所述的催化剂负载碳上;
和/或,在三段连续流反应器中的第一段反应器装载的催化剂中钯的含量为1.0%~2%;
和/或,在三段连续流反应器中的第二段反应器装载的催化剂中钯的含量为1.5%~2.5%;
和/或,在三段连续流反应器中的第三段反应器装载的催化剂中钯的含量为2.5%~3.0%;
和/或,在三段连续流反应器中的第一段反应器装载的催化剂的粒径为10-20目;
和/或,在三段连续流反应器中的第二段反应器装载的催化剂的粒径为20-30目;
和/或,在三段连续流反应器中的第三段反应器装载的催化剂的粒径为30-40目;
和/或,所述的催化剂在三段连续流反应器中每段的装载量相同;
和/或,所述的溶剂为醇类溶剂;
和/或,在第一段反应器中缚酸剂的加入量为缚酸剂总质量的40~60%;
和/或,在第二段反应器中缚酸剂的加入量为缚酸剂总质量的20~40%;
和/或,在第三段反应器中缚酸剂的加入量为缚酸剂总质量的20%;
和/或,所述的化合物A与所述的溶剂的质量比为1:7~1:11;
和/或,所述的化合物A与所述的缚酸剂的质量比为1:1~1:2;
和/或,三段连续流反应器中的压力为0.5MPa~1.5MPa;
和/或,脱氯反应于10℃~30℃进料;
和/或,所述的第二段反应器中的温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃;
和/或,所述的氢气与所述的化合物A的摩尔比为3:1~6:1;
和/或,所述的化合物A和所述的溶剂组成原料液共同进料,原料液的流量与催化剂的质量比为1kg/h:0.1kg~1kg/h:0.5kg。
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