[发明专利]一种连续催化加氢脱氯制备4-三氟甲基苯胺的方法在审

专利信息
申请号: 202011451275.9 申请日: 2020-12-09
公开(公告)号: CN113912501A 公开(公告)日: 2022-01-11
发明(设计)人: 潘强彪;程杰;陈静华;林涛;张泉泉;万克柔;方超 申请(专利权)人: 浙江巍华新材料股份有限公司;西安凯立新材料股份有限公司
主分类号: C07C209/74 分类号: C07C209/74;C07C211/52
代理公司: 上海弼兴律师事务所 31283 代理人: 王卫彬;邹玲
地址: 312369 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 催化 加氢 制备 甲基 苯胺 方法
【权利要求书】:

1.一种4-三氟甲基苯胺的制备方法,其包括以下步骤:在三段连续流反应器中,在氢气、缚酸剂、催化剂和溶剂存在下,将化合物A进行如下所示的脱氯反应,得4-三氟甲基苯胺即可;

R1为氯或氢,R2为氯或氢,R1和R2不同时为氢;

所述的三段连续流反应器包括依次连接的第一、第二和第三段反应器,其中,第一段反应器为绝热式反应器,第二段反应器为列管式反应器,第三段反应器为绝热式反应器;

所述的催化剂中钯含量为1%~3%;

第二段反应器中的温度为40℃~100℃。

2.如权利要求1所述的4-三氟甲基苯胺的制备方法,其特征在于:R1和R2同时为氯;

和/或,所述的缚酸剂为碱的水溶液;

和/或,所述的催化剂负载碳上;

和/或,在三段连续流反应器中的第一段反应器装载的催化剂中钯的含量为1.0%~2%;

和/或,在三段连续流反应器中的第二段反应器装载的催化剂中钯的含量为1.5%~2.5%;

和/或,在三段连续流反应器中的第三段反应器装载的催化剂中钯的含量为2.5%~3.0%;

和/或,在三段连续流反应器中的第一段反应器装载的催化剂的粒径为10-20目;

和/或,在三段连续流反应器中的第二段反应器装载的催化剂的粒径为20-30目;

和/或,在三段连续流反应器中的第三段反应器装载的催化剂的粒径为30-40目;

和/或,所述的催化剂在三段连续流反应器中每段的装载量相同;

和/或,所述的溶剂为醇类溶剂;

和/或,在第一段反应器中缚酸剂的加入量为缚酸剂总质量的40~60%;

和/或,在第二段反应器中缚酸剂的加入量为缚酸剂总质量的20~40%;

和/或,在第三段反应器中缚酸剂的加入量为缚酸剂总质量的20%;

和/或,所述的化合物A与所述的溶剂的质量比为1:7~1:11;

和/或,所述的化合物A与所述的缚酸剂的质量比为1:1~1:2;

和/或,三段连续流反应器中的压力为0.5MPa~1.5MPa;

和/或,脱氯反应于10℃~30℃进料;

和/或,所述的第二段反应器中的温度为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃或90℃;

和/或,所述的氢气与所述的化合物A的摩尔比为3:1~6:1;

和/或,所述的化合物A和所述的溶剂组成原料液共同进料,原料液的流量与催化剂的质量比为1kg/h:0.1kg~1kg/h:0.5kg。

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