[发明专利]一种钒硼酸锂钡固溶体及其单晶体制备方法与用途有效

专利信息
申请号: 202011445447.1 申请日: 2020-12-11
公开(公告)号: CN112522777B 公开(公告)日: 2022-03-01
发明(设计)人: 王坤鹏;范立群;张建秀;任衍彪;李凤丽;刘泳;周利 申请(专利权)人: 枣庄学院
主分类号: G02F1/355 分类号: G02F1/355;C30B13/00;C30B29/30
代理公司: 枣庄小度智慧知识产权代理事务所(普通合伙) 37282 代理人: 周莉
地址: 277100 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硼酸 固溶体 及其 单晶体 制备 方法 用途
【说明书】:

发明公开了一种钒硼酸锂钡固溶体及其单晶体制备方法与用途,将锂源、钡源、硼酸和五氧化二钒按摩尔比Li:Ba:B:V=2:2:1:1进行配料,于玛瑙坩埚中充分研磨,在马弗炉中煅烧24小时;取出重新研磨,在马弗炉进行高温固相反应,得到纯相的钒硼酸锂钡固溶体;得到的纯相钒硼酸锂钡固溶体破碎,加入助熔剂,在玛瑙坩埚中充分研磨混合均匀,制作晶体生长料棒;料棒引入光学浮区炉,采用助熔剂高压浮区技术生长该固溶体的单晶体,晶体尺寸达到厘米级。本发明中的钒硼酸锂钡固溶体及其单晶材料为纯相的低对称单斜结构,无杂质相,非线性光学性能优异。

技术领域

本发明涉及一种钒硼酸锂钡固溶体及其单晶体制备方法与用途,属于非线性光学材料技术领域。

背景技术

在全固态激光器中,激光的获得是通过非线性光学晶体对基波光进行多级频率转换,因此,为了获得高质量的激光输出,除高功率、高光束质量的泵浦源外,优质的非线性光学晶体至关重要。

硼酸盐晶体由于其硼氧基团结构的多样性,紫外透过区域宽,抗激光损伤阈值高等特点,引起了各国研究人员的广泛关注,并从中发现了多种优质的紫外非线性光学晶体,强有力地推动了全固态紫外激光光源的发展。

目前发现的紫外及深紫外非线性光学晶体几乎都是硼酸盐,所输出的激光波长还非常有限,其制约因素之一就是频率转换晶体,这就对非线性光学晶体的研究提出了巨大的挑战,因而,继续寻找和探索新型非线性光学晶体仍然是一个重要的研究课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒硼酸锂钡固溶体及其单晶体制备方法与用途,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案:一种钒硼酸锂钡固溶体,所述钒硼酸锂钡固溶体的化学式为:LiBa(BO3)0.5(VO4)0.5,其晶型为单一纯相的低对称单斜结构,所述的单晶尺寸为厘米级。

一种钒硼酸锂钡固溶体的单晶体制备方法,包括以下步骤:

(1)将锂源、钡源、硼酸和五氧化二钒按摩尔比Li:Ba:B:V = 2:2:1:1进行配料,于玛瑙坩埚中充分研磨,在马弗炉中煅烧;取出重新研磨,在马弗炉进行高温固相反应,得到纯相的钒硼酸锂钡固溶体;

(2)将步骤(1)中得到的纯相钒硼酸锂钡固溶体破碎,加入助熔剂,在玛瑙坩埚中充分研磨混合均匀,制作晶体生长料棒;

(3)将步骤(2)所述的料棒引入光学浮区炉,采用助熔剂高压浮区技术生长该固溶体的单晶体。

作为本发明进一步的方案,所述锂源为Li2CO3、LiNO3、Li2O、Li2C2O4.H2O或LiOH,所述钡源为BaCO3或Ba(NO3)2;煅烧温度为270-320oC,高温固相反应温度为850-980oC,反应时间为24-48小时。

作为本发明进一步的方案,所述助熔剂为氟化钠(NaF)或偏硼酸锂(LiBO2);钒硼酸锂钡与助熔剂的摩尔比为1:0.5-2;制备的料棒直径为0.5-0.8 cm,料棒长度为5-15cm。

作为本发明进一步的方案,晶体生长温度为1100-1190 oC,料棒旋转速率为20-40rpm,晶体生长速率为0.15-5mm/h,晶体生长腔内压力为40-60bar。

所述的制备方法制备得到的单斜结构钒硼酸锂钡固溶体和单晶体,将所述钒硼酸锂钡固溶体和单晶体应用于非线性光学频率转换领域中。

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