[发明专利]一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法

说明书

本发明提供了一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法，该方法将桑黄药材纯水提取，采用二维正交液相色谱技术，一维利用耐纯水C8YE硅胶填料为分离材料富集得到原儿茶酸粗品，二维利用极性共聚C18HC键合硅胶填料进行制备纯化，获得纯度95％的原儿茶酸产品。本发明制备过程工艺稳定，收率高，自动化程度高，易于操作，可以满足大规模生产的需求。

技术领域

本方法涉及分离纯化技术领域，具体是一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法。更进一步的，本发明是利用二维液相色谱技术从桑黄药材中制备高纯度原儿茶酸的方法，纯度可以达到95％以上。

背景技术

桑黄是一种珍贵的多年生大型药用真菌，素有“森林黄金”之美称之美称，在《本草纲目》中有记载。属于担子菌门层菌纲非褶菌目多孔菌科针层孔菌属，在我国分布有四十个种。主要寄生在桑、柳、桦杨栎等树干上，其中以野生的桑树桑黄最为珍贵。

桑黄作为我国传统真菌类中药，是目前国际公认的生物治癌领域中有效率排在第一位的药用菌。其包含多种结构类型的化学成分，包括多糖、黄酮、三萜类、芳香酸、氨基酸等；现代药理学实验也表明，桑黄具抗癌、免疫调节、抗肥胖、抗氧化和抗炎等多种药理学活性。

近年来，在天然化合物中寻找具有神经营养样作用且可增强神经营养因子作用的双靶标药物成为研究的热点。据研究表明原儿茶酸具有抗癌、抗氧化、抗炎症、降血糖等多种功效，是一种健康安全的有益小分子物质。

原儿茶酸(3,4-二羟基苯甲酸)，性状为白色粉末，结构式如下：

原儿茶酸分子式中具有多个-OH，与硅胶表面的硅醇基有一定的结合作用，这是导致该物质制备过程中拖尾严重、分离困难的主要原因，为了解决该问题，该专利所使用的一维和二维分离填料，分别采用多点温和键合、封尾技术和极性共聚等技术对填料表面进行处理，大大改善制备过程中的拖尾问题；

原儿茶酸具有抗血小板凝集、降低心肌耗氧量、抑菌、镇痛等多方面药理活性，是一种重要的天然活性物质。近年来的研究发现了其具有抗氧化、抗癌及介导肿瘤细胞凋亡等许多新的药理作用；对缺血缺氧神经元具有一定的神经细胞保护作用；能显著的缓解白细胞介素1β对软骨细胞的炎症反应；能维持受损的软骨细胞的表型和促增殖作用；维持软骨细胞表型和促进细胞增殖等等。

原儿茶酸具有较强的抗氧化能力，对金黄色葡萄球菌、链球菌等具有明显抑制作用，并有收敛和促进伤面愈合的作用，可用于治疗炎症、发热和癌症等。

从桑黄药材中提取制备原儿茶酸罕有报道，谱效关系不明确，因此制备该化合物对桑黄物质基础研究和药理活性研究具有重要意义；

鉴于以上技术背景及发展前景，提出本发明。

发明内容

本发明提供一种以桑黄药材为原料，采用二维液相色谱制备原儿茶酸的方法，操作步骤如下：

1.作为优选，利用桑黄药材采用纯水提取，料液比1:15～30，浸泡10～24小时，加热煮沸水提1～2小时，提取2～3次，合并得到水提液；

2.作为优选，采用膜过滤技术对水提液进行中空纤维膜过滤，中空纤维膜滤芯精度10000～800000分子量，得到中空纤维膜透过液；

3.作为优选，利用耐纯水C8YE硅胶填料，对原儿茶酸具有很好的富集作用，可以将中空纤维膜水相透过液进行大体积直接上样富集，填料为粒径30～60μm，孔径为富集获得原儿茶酸粗品。

4.为了实现一维制备富集原儿茶酸粗品的目的，本发明采用了以下的技术方案：