[发明专利]一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法

权利要求书

1.一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法，步骤如下：

（1）将桑黄药材进行纯水煮沸提取，获得桑黄水提液；

（2）将桑黄水提液进行中空纤维膜过滤，得到膜透过液；

（3）利用耐纯水C8YE硅胶填料将膜透过液进行一维富集，获得原儿茶酸粗品，所用色谱填料为C8YE填料，洗脱条件为乙腈为有机相与酸水为水相作为流动相，水相为乙酸或磷酸中的一种或两种，比例为0.01~3.0%，v/v；按照有机相1~30%等度，1~30%线性梯度或台阶梯度，流速为0.01~1.0倍填料体积/min，温度15~55℃，样品溶液固体质量与填料质量之比表示的载样量0.2~6.0%，检测器为DAD紫外检测器，洗脱时间为40~300 min，按照检测器色谱峰曲线收集馏分，对所有馏分进行液相分析，确认原儿茶酸馏分，合并后浓缩至10~300 mg/mL为一维制备原儿茶酸粗品；（4）利用极性共聚C18HC键合硅胶填料将原儿茶酸粗品进行二维制备，得到高纯原儿茶酸产品，洗脱条件为丙酮为有机相与酸水为水相作为流动相，水相为甲酸或磷酸，比例为0.05~3.0%，v/v；按照有机相1~50%等度，1~50%线性梯度或台阶梯度，流速为0.02~1.2倍填料体积/min，温度15~55℃，样品溶液固体质量与填料质量之比表示的载样量0.1~4%，检测器为DAD紫外检测器，洗脱时间为15~200 min，按照检测器色谱峰曲线对原儿茶酸的组分进行收集，所得馏分真空干燥，即可得到纯度95%的原儿茶酸产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用纯水对桑黄药材进行提取，料液比1:20~1:150，m/v，浸泡2~72小时；加热煮沸提取1~20小时，收集水提液，固体物料再次按料液比1:20~1:150，m/v重复加水煮沸提取，收集水提液，共重复提取1~6次，合并得到水提液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用膜过滤技术对水提液进行中空纤维膜过滤，中空纤维膜滤芯精度5000~1000000分子量，得到中空纤维膜水相透过液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，一维制备采用耐纯水C8YE硅胶填料，对原儿茶酸具有很好的富集作用，可以将中空纤维膜水相透过液进行大体积直接上样富集，填料为粒径5~200 mm，孔径为50~300 Å，富集获得原儿茶酸粗品。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二维制备采用色谱填料为极性共聚键合技术的C18HC硅胶填料，可以对化合物原儿茶酸有很好的保留，同时与一维分离有很好的正交性，可以将小分子有机物杂质进行分离去除，从而获得高纯化合物原儿茶酸，所用色谱填料为粒径5~200 mm，孔径为50~300 Å，制备获得纯度95%原儿茶酸产品。