[发明专利]一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法有效
申请号: | 202011403414.0 | 申请日: | 2020-12-02 |
公开(公告)号: | CN114573446B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 丰加涛;梁鑫淼;钟正升 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C65/03 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 药材 制备 儿茶 方法 | ||
1.一种从桑黄药材中制备原儿茶酸的方法,步骤如下:
(1)将桑黄药材进行纯水煮沸提取,获得桑黄水提液;
(2)将桑黄水提液进行中空纤维膜过滤,得到膜透过液;
(3)利用耐纯水C8YE硅胶填料将膜透过液进行一维富集,获得原儿茶酸粗品,所用色谱填料为C8YE填料,洗脱条件为乙腈为有机相与酸水为水相作为流动相,水相为乙酸或磷酸中的一种或两种,比例为0.01~3.0%,v/v;按照有机相1~30%等度,1~30%线性梯度或台阶梯度,流速为0.01~1.0倍填料体积/min,温度15~55℃,样品溶液固体质量与填料质量之比表示的载样量0.2~6.0%,检测器为DAD紫外检测器,洗脱时间为40~300 min,按照检测器色谱峰曲线收集馏分,对所有馏分进行液相分析,确认原儿茶酸馏分,合并后浓缩至10~300 mg/mL为一维制备原儿茶酸粗品;(4)利用极性共聚C18HC键合硅胶填料将原儿茶酸粗品进行二维制备,得到高纯原儿茶酸产品,洗脱条件为丙酮为有机相与酸水为水相作为流动相,水相为甲酸或磷酸,比例为0.05~3.0%,v/v;按照有机相1~50%等度,1~50%线性梯度或台阶梯度,流速为0.02~1.2倍填料体积/min,温度15~55℃,样品溶液固体质量与填料质量之比表示的载样量0.1~4%,检测器为DAD紫外检测器,洗脱时间为15~200 min,按照检测器色谱峰曲线对原儿茶酸的组分进行收集,所得馏分真空干燥,即可得到纯度95%的原儿茶酸产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用纯水对桑黄药材进行提取,料液比1:20~1:150,m/v,浸泡2~72小时;加热煮沸提取1~20小时,收集水提液,固体物料再次按料液比1:20~1:150,m/v重复加水煮沸提取,收集水提液,共重复提取1~6次,合并得到水提液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用膜过滤技术对水提液进行中空纤维膜过滤,中空纤维膜滤芯精度5000~1000000分子量,得到中空纤维膜水相透过液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,一维制备采用耐纯水C8YE硅胶填料,对原儿茶酸具有很好的富集作用,可以将中空纤维膜水相透过液进行大体积直接上样富集,填料为粒径5~200 mm,孔径为50~300 Å,富集获得原儿茶酸粗品。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二维制备采用色谱填料为极性共聚键合技术的C18HC硅胶填料,可以对化合物原儿茶酸有很好的保留,同时与一维分离有很好的正交性,可以将小分子有机物杂质进行分离去除,从而获得高纯化合物原儿茶酸,所用色谱填料为粒径5~200 mm,孔径为50~300 Å,制备获得纯度95%原儿茶酸产品。
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