[发明专利]一种微波条件下氟化二氧化铈抛光粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种微波条件下氟化二氧化铈抛光粉的制备方法，属于纳米稀土材料制备技术领域，包括以下步骤：将Ce(NO₃)₃·6H₂O溶于去离子水，以微波方式预热，向其中加入NH₄F；将NH₄HCO₃溶于去离子水，向其中加入预热后的Ce(NO3)₃·6H₂O与NH₄F混合溶液，在微波条件下恒温沉淀反应生成Ce₂(CO₃)₃前驱体，并继续陈化；将所述前驱体反应液进行过滤得到沉淀，恒温干燥，研磨成粉；将所述前驱体粉末进行焙烧，制得氟化二氧化铈抛光粉；本发明方法制备的二氧化铈粉体颗粒结晶度高，形貌规整呈（类）球形，粒度分布均匀，分散性好，进一步提高了氟化二氧化铈粉体的抛光效率和抛光精度。

技术领域

本发明属于纳米稀土材料制备技术领域，特别涉及一种微波条件下氟化二氧化铈抛光粉的制备方法。

背景技术

稀土氧化铈抛光粉的抛光原理是化学机械抛光，对表面进行物理研磨的同时也不断进行着化学反应，这使得氧化铈抛光粉拥有传统抛光粉难以企及的高抛光效率和优异的抛光质量。此外，氧化铈抛光粉硬度适中、使用寿命长、对抛光表面污染小，故在光学仪器玻璃、磁盘玻璃基片、光学仪器玻璃和显像管等抛光领域，氧化铈成为众多抛光材料中的最优之选。随着科技的进步，用于高精尖设备上的元器件表面的粗糙度要求不断提高，相应地对稀土氧化铈抛光粉的性能及种类要求也越来越高。以何种制备方法以及怎样的生产工艺条件可以制备出抛光性能更加优越的氧化铈抛光粉，已成为国内外关注的焦点。

目前市场上多对二氧化铈进行氟化来改善其抛光性能。采用沉淀-焙烧的液相反应法制备氧化铈抛光粉时，在合成抛光粉的前驱体时添加各种氟化剂，如H₂SiF₆、HF或NH₄F等，从而在抛光粉中引入氟离子。氟元素的加入并未改变二氧化铈立方萤石结构，但改变了二氧化铈抛光粉颗粒的形貌，呈现出类球形，明显地提高了抛光粉的抛光性能。但是仍存在着明显的团聚现象，抛光粉颗粒呈现出类葡萄状，且粒径分布不均匀。现有技术中往往采用在沉淀反应体系中添加辅助试剂的方式来改善团聚情况。这种方式往往会带来额外的成本和操作步骤，有着耗费时间、增加设备以及降低产品纯度的风险。

发明内容

本发明针对现有的液相沉淀法对氧化铈颗粒形貌控制的不足，提供了一种微波环境下合成粒径均匀、分散性较好的球形纳米二氧化铈的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：一种微波条件下氟化二氧化铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）取Ce(NO₃)₃·6H₂O、NH₄HCO₃和NH₄F溶于去离子水中，配置成水溶液；

（2）微波预热：取Ce(NO₃)₃·6H₂O水溶液以微波方式预热至温度为55℃~75℃；取NH₄F水溶液加入到Ce(NO₃)₃·6H₂O溶液中搅拌均匀；

（3）沉淀反应：取NH₄HCO₃水溶液加入步骤（2）制得的混合溶液中；接着，在持续搅拌条件下、以微波方式恒温反应60min~90min生成前驱体Ce₂(CO₃)₃；微波恒温温度为55℃~75℃；

（4）陈化：步骤（3）停止搅拌，将制得的前驱体Ce₂(CO₃)₃于微波恒温中继续陈化；陈化时间为45min~75min，微波恒温温度为70℃~90℃；