[发明专利]一种抗菌药中间体的制备方法有效
| 申请号: | 202011395019.2 | 申请日: | 2020-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN112442084B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 李治泉 | 申请(专利权)人: | 国药集团致君(深圳)制药有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;B01J27/232;C07C211/27;C07C209/00 |
| 代理公司: | 深圳知帮办专利代理有限公司 44682 | 代理人: | 谭慧 |
| 地址: | 518000 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 抗菌 中间体 制备 方法 | ||
1.一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述步骤包括,室温下,将顺丙烯膦酸溶于醇类溶剂,然后慢慢滴加(+)-α-苯乙胺,滴加完毕之后,调整体系pH为5.5~6,继续搅拌1~3min,然后加入银催化剂,并继续缓慢滴加双氧水,完毕之后,继续搅拌10~30min,然后将体系迅速加热到50~55℃,趁热过滤,再将滤液冷却,析晶,洗涤,得到磷霉素左磷右胺盐;所述银催化剂为碳酸银。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述的顺丙烯膦酸与银催化剂的投料比为1mol:1~5g。
4.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述的双氧水选自浓度为30%的双氧水,所述双氧水的摩尔量为顺丙烯膦酸的1.5~2倍。
5.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述洗涤所使用的溶剂为冰的醇溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述的冰的醇溶剂选自冰甲醇、冰乙醇、冰正丙醇或冰异丙醇的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述的将反应体系冷却是指将反应体系冷却到0~5℃。
8.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述的迅速加热到50~55℃的时间为1~3min。
9.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述顺丙烯膦酸与(+)-α-苯乙胺的摩尔投料比为1:1~1.5。
10.根据权利要求1或2所述的一种抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐的制备方法,所述顺丙烯膦酸与(+)-α-苯乙胺的摩尔投料比为1:1.1~1.5。
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