[发明专利]一种检测甲壳中酚类化合物的方法

权利要求书

1.一种无需衍生化的同时快速检测甲壳类中18种酚类化合物含量的方法，其特征在于，所述酚类化合物为壬基酚、双酚A、2-溴苯酚、4-溴苯酚、2,4-二溴苯酚、2,6-二溴苯酚、2,4,6-三溴苯酚、2-硝基酚、3-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、6-硝基间甲酚、2-硝基-3-甲基苯酚、2,6-二甲基-4-硝基酚、辛基酚、4-硝基酚、2,4-二硝基苯酚、3-甲基-4-硝基酚和4,6-二硝基邻甲苯酚；所述方法是：先将甲壳去头、壳，粉碎，再采用QuEChERS方法对酚类化合物进行提取、富集和净化，最后采用气相色谱串联质谱法对酚类化合物进行定量检测；

所述QuEChERS方法为：称取粉碎后的甲壳类样品10 g，加入2ml水和10ml乙腈，涡旋3min，超声5 min；随后，添加2g NaCl和4g MgSO₄，涡流5 min，然后超声处理10 min；紧接着以4500 r/min的速度离心5 min，收集上清液并添加到200 mg中性氧化铝A-N中，涡旋振荡10分钟后，取5 mL上清液转移到塑料离心管中；在40℃水浴中氮吹至约0.8 mL，并用甲醇将体积固定至1 mL；最后，用有机滤膜过滤上清液；

气相色谱串联质谱条件：

色谱条件：色谱柱选择30m×0.25mm×0.25μm TG—5MS毛细管色谱柱；初始柱温70℃，维持1min，然后以8℃/min升至160℃，再以3℃/min升至200℃，最后以40℃/min升至300℃，保持3min，载气为高纯氦，流速1.2 mL/min，不分流进样；进样口温度：260 ℃，进样量1 μL；

质谱条件：离子源温度240 ℃，传输线温度250 ℃，电子轰炸离子源，电子能量：70 eV，溶剂延迟10 min，选择离子监测方式。