[发明专利]一种等离子转移弧硅粉生产方法

说明书

本发明公开了一种等离子转移弧硅粉生产方法，涉及纳米粉体制备技术领域，其技术方案要点包括如下步骤：步骤1、取原料填装在反应器的石墨坩埚内；步骤2、控制反应器内压强为70‑100kPa；步骤3、点火起弧，使电弧在等离子枪与原料颗粒之间燃烧，并在使得石墨坩埚内原料的温度大于等于1600℃时，保持等离子枪电流与硅料温度稳定，至原料完全熔融；步骤4、增大等离子枪电流，并控制等离子枪电流为500‑600A；步骤5、熔融的原料逐渐蒸发成相应粒子后进入冷凝器中，冷凝器内通入冷却气体以令蒸发的原料结晶成核，形成硅粉体；步骤6、收集器收集硅粉体。本发明具有降低工艺复杂程度以及有效避免环境污染的效果。

技术领域

本发明涉及纳米粉体技术领域，更具体地说它涉及一种等离子转移弧硅粉生产方法。

背景技术

随着新能源汽车、通讯及可便携式设备等对锂离子电池高容量、高续航能力的需求，锂离子电池发展达到了一个瓶颈。针对负极而言，目前采用的负极材料是以石墨为主的各类碳材料，其理论容量只有372mAh/g，在实际应用过程中，已接近理论容量，其很难达到更高的容量要求。因此，对高比容量负极活性材料的研究已经是大势所趋，其中纳米硅粉的理论容量远远高于石墨类碳材料，能够达到4200mAh/g，且资源相对丰富，是下一代新型硅碳负极材料的主要选择。

目前已知常用的纳米硅粉生产方法有以下几种，1）以多晶硅为原料的研磨法，2）以硅烷为原料的化学气相沉积法，3）以二氧化硅为原料的氧化还原法等。

研磨法是以氧化锆珠为磨料，通过机械研磨法，将较大尺村的硅材料研磨成纳米尺寸的粉末，研磨法生产硅粉具有形状不规则、粒度分不匀、杂质含量高、后续材料工艺繁锁等问题，且研磨法生产硅粉尺寸较大，≦100nm以下硅粉很难通过研磨生产。

化学气相沉积法生产纳米硅粉虽然粒度分布较均匀，纯度高，但化学气相沉积法·硅烷在热、微波、激光、等离子体等外界能量的作用下，在高氢稀释的条件下分解为硅和氢，在气相环境下快速冷凝，从而制备出纳米硅粉。硅烷是有毒的爆炸性气体，安全保护是硅烷法的一个重要问题，至今尚未彻底解决，对环境和人身安全造成危害也是不容忽视。

以二氧化硅为原料的氧化还原法是让二氧化硅和一些较活泼金属如铝、镁、和非金属碳等，通过发生氧化还原反应制得硅粉的过程，SiO₂+2Mg→Si+MgO₂。该方法虽然可以制得纯度较高的硅粉，但生产步骤繁琐，废液处理困难，生产成本较高，不易大规模工业化生产，有待改进。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种等离子转移弧硅粉生产方法，该等离子转移弧硅粉生产方法具有降低工艺复杂程度以及有效避免环境污染的效果。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种等离子转移弧硅粉生产方法，包括如下步骤：

步骤1、取原料填装在反应器的石墨坩埚内；

步骤2、将反应器抽真空至小于等于10kPa后，通入氩气，并控制反应器内压强为70-100kPa；

步骤3、点火起弧，使电弧在等离子枪与原料之间燃烧，控制等离子枪电流小于500A，并在使得石墨坩埚内原料的温度大于等于1600℃时，保持等离子枪电流与原料温度稳定，至原料完全熔融后继续步骤4；

步骤4、增大等离子枪电流大小，并控制等离子枪电流为500-600A；

步骤5、熔融的原料逐渐蒸发成相应粒子后进入冷凝器中，冷凝器内通入冷却气体以令蒸发的原料结晶成核，并形成硅粉体，控制冷却温度为400-500℃，冷却气体流速为6-10m/s；

步骤6、收集器收集硅粉体，并进一步冷却后获得硅粉体，冷却温度为80-150℃。

通过采用上述技术方案，通过令原料在石墨坩埚内经氩气的保护，再在等离子电弧下熔融蒸发，进而在冷凝器中经冷凝过程中的反应并获得纳米级硅粉体，显著降低制备工艺难度并有效避免环境污染。