[发明专利]硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料的制备方法

权利要求书

1.一种硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料的制备方法，

其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，

步骤一、先将4～15wt.％的硅粉和5～12wt.％氧化铝细粉采用干法球磨0.1～1小时，再将0.01～1wt.％的催化剂配置成浓度为0.1％～10％的水溶液，并用该溶液加入到混合后的粉体中并搅拌0.15～1小时，随后在鼓风干燥箱中于100～200℃下干燥3～6h；

步骤二、将干燥后含催化剂的硅粉和氧化铝细粉通过球磨机磨成细粉，然后与称量好的1.5～4wt.％铝粉通过球磨机球磨0.2～1小时进行充分混合；

步骤三、在搅拌机中依次加入2～10wt.％氧化铝粗颗粒和8～12wt.％碳化硅粗颗粒、4～8wt.％结合剂，搅拌0.1～0.5小时后再依次加入1～8wt.％氧化铝中颗粒和15～30wt.％碳化硅中颗粒、0～5wt.％氧化铝细颗粒和8～10wt.％碳化硅细颗粒、以及0～5wt.％氧化铝细粉、1～15wt.％碳化硅细粉以及步骤二中得到的粉料，强制搅拌0.3～1.5小时；

步骤四、将充分搅拌后的样品于摩擦压砖机下机压成型，成型压力100～200MPa，并在压制后放于干燥、阴凉通风处静置12～24小时，静置后置于干燥箱中在50～110℃烘干5～10小时，得到前驱体试样；

步骤五、将前驱体试样放入氮化炉中，在如下氮化工艺制度下进行烧结：首先在压缩空气的气氛下，从室温以速率2～8℃·min^-1升温速率升到180～250℃，保温3～10小时；然后先通氮气0.5～3小时，以使炉中的空气排出，继续通氮气，随后以速率2～5℃·min^-1升温速率升到600～650℃，保温1～3小时；随后以速率2～5℃·min^-1升温速率升到700～750℃，保温1～3小时；然后以2～8℃·min^-1的升温速率升至1250℃～1280℃，保温1～3小时；然后以2～5℃·min^-1的速率升至最终氮化烧结温度1350～1420℃，并在最高温度保温12～24小时，氮化反应结束后，自然冷却到室温；

所述催化剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的一种或多种，均为分析纯；

所述硅粉中Si含量≥98％，粒径≤74μm；

所述铝粉中Al含量≥98％，粒径≤45μm；

所述氧化铝细粉，Al₂O₃含量≥98％，粒径≤74μm；

所述氧化铝颗粒中Al₂O₃含量≥98％，粒径：粗颗粒1～2mm，中颗粒0.5～1.5mm，细颗粒0～0.5mm；

所述碳化硅细粉中SiC含量≥99.5％，粒径≤74μm；

所述碳化硅颗粒中SiC含量≥99.5％，粒径：粗颗粒1～2mm，中颗粒0.5～1.5mm，细颗粒0～0.5mm；

所述结合剂为酚醛树脂；

所述氮气纯度＞99.99％；

所述的硝酸盐催化氮化反应赛隆纤维结合碳化硅-刚玉复合耐高温材料，由催化剂催化硅粉、氧化铝粉和铝粉反应得到的大量的赛隆纤维为增强体来强韧化碳化硅-刚玉复合基质骨料复合组成。