[发明专利]一种氢化双酚A的连续化制备方法

说明书

本发明公开了一种氢化双酚A的连续化制备方法，包括以下步骤：S1、在搅拌的条件下，将双酚A与石墨烯负载钌催化剂依次加入至溶剂中，配置形成胶液；其中，所述石墨烯负载钌催化剂的目数为600～1000目；S2、将氢气和所述胶液以连续的方式同时送入微通道反应器中进行加氢反应生成氢化双酚A。本发明中的一种氢化双酚A的连续化制备方法，能够实现氢化双酚A的连续制备，加氢反应的转化率可达到100％，所制得的氢化双酚A中反/反式异构体比例高达65％；此外，本发明中的一种氢化双酚A的连续化制备方法，工艺简单，反应条件温和，大大降低了加氢反应过程中的危险性，反应时间短，大大缩短了氢化双酚A的生产周期。

技术领域

本发明涉及氢化双酚A的制备方法技术领域，具体涉及一种氢化双酚A的连续化制备方法。

背景技术

氢化双酚A是制造环氧树脂、不饱和树脂、聚碳酸酯、聚丙烯酸树脂等合成材料的重要生产原料，同时也可以作为原料生产阻燃剂、增塑剂、橡胶防老剂等精细化工产品，具有热稳定性、化学稳定性以及耐候性优异等特点，应用领域广泛。

氢化双酚A的制备是以双酚A为原料，溶液状态下在催化剂作用下进行加氢反应连续或者间歇式生成。氢化双酚A具有顺-顺异构、顺-反异构以及反-反异构三种同分异构体，不同的异构体组分的含量影响其产品的性能，特别是影响后期环氧树脂的性能。研究表明，反/反式异构体在树脂中的作用最好，其热稳定性以及化学稳定性最优，但当前氢化双酚A生产技术中，产物中的反/反异构体比例通常在30％～45％之间，要提高反/反式异构体比例，一般需要进行后续处理，如申请号为US4487979的美国专利中采用了采用含氯有机化合物为溶剂进行重结晶提高产物中的反/反异构体的比例，申请号为CN106866365A的中国发明专利中采用物料多次循环的生产工艺得到高反/反式异构体比例的产物；此外，申请号为CN109678661A的中国发明专利中公开了一种用于连续化制备氢化双酚A的设备及氢化双酚A的连续化制备方法，反应温度为140～200℃，反应压力为3～5MPa，能够将产物中反/反异构体的比例提高至62％，但其反应温度和反应压力苛刻，且需要延长反应液停留时间。综上，上述方法虽然能提高产物中反/反异构体的比例，但要么反应条件较苛刻，要么需要延长停留时间，要么需要进行后处理，才可以得到高反/反式异构体比例的产物。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足，提供了一种氢化双酚A的连续化制备方法，能够实现氢化双酚A的连续制备，加氢反应的转化率可达到100％，所制得的氢化双酚A中反/反式异构体比例高达65％；此外，本发明中的一种氢化双酚A的连续化制备方法，工艺简单，反应条件温和，大大降低了加氢反应过程中的危险性，反应时间短，大大缩短了氢化双酚A的生产周期。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种氢化双酚A的连续化制备方法，包括以下步骤：

S1、在搅拌的条件下，将双酚A与石墨烯负载钌催化剂依次加入至溶剂中，配置形成胶液；其中，所述石墨烯负载钌催化剂的目数为600～1000目；其中，石墨烯负载钌催化剂为石墨烯上负载有金属钌纳米颗粒的催化剂；

S2、将氢气和所述胶液以连续的方式同时送入微通道反应器中进行加氢反应生成氢化双酚A。

优选地，所述溶剂为1,4-二氧六环或异丙醇。

优选地，所述双酚A与所述石墨烯负载钌催化剂的质量比为1～4：100。

优选地，所述双酚A与所述溶剂的质量比为1：5。

优选地，所述胶液与氢气以连续的方式同时送入微通道反应器时，胶液中的双酚A与氢气的摩尔比为1：7～8。

优选地，所述微通道反应器为碳化硅微通道反应器。

优选地，所述微通道反应器内的反应温度为70～110℃，反应压力为1.0～1.6MPa，所述胶液在微通道反应器中的停留时间为120～240s。