[发明专利]一种安消六味颗粒的质量控制方法

权利要求书

1.一种安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，安消六味颗粒由碱牙、奶制红石膏、大黄、诃子、山柰和木香制备而成，所述质量控制方法包括对大黄、山柰、诃子、木香、总大黄酚、总大黄素、总碱、硫酸钙和结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的检测；

以所述安消六味颗粒制作供试品溶液，以大黄、山柰、诃子和木香对照药材分别制作不同的对照药材溶液，将供试品溶液和不同的对照药材溶液按照薄层色谱法检测供试品溶液是否含有大黄、山柰、诃子和木香；

以所述安消六味颗粒制作供试品溶液，以总大黄酚对照品和总大黄素对照品制作对照品溶液，以高效液相色谱法测定所述供试品溶液中总大黄酚和总大黄素的总量是否大于0.105％，同时测定结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的总量是否大于0.06％，所述结合蒽醌中的大黄酚和大黄素为总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和大黄素的总量的差值；

利用络合滴定法测定所述安消六味颗粒中总碱含量是否大于10.7％；

利用络合滴定法测定所述安消六味颗粒中硫酸钙含量是否大于15.1％。

2.根据权利要求1所述的安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，对于大黄和山柰的检测包括如下步骤：将所述安消六味颗粒溶于甲醇制成浓度为0.375g/ml的供试品溶液，大黄对照药材溶于甲醇制成浓度为0.1g/ml的大黄对照药材溶液，按照薄层色谱法检测所述安消六味颗粒中是否含有大黄，展开剂为环已烷-乙酸乙酯-甲酸，所述环已烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为12：3：0.1。

3.根据权利要求1所述的安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，将所述安消六味颗粒溶于甲醇制成浓度为0.375g/ml的供试品溶液，山柰对照药材溶于甲醇制成浓度为0.067g/ml的山柰对照药材溶液，按照薄层色谱法检测所述安消六味颗粒中是否含有山奈，展开剂为环已烷-乙酸乙酯-甲酸，所述环已烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为12：3：0.1。

4.根据权利要求1所述的安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，对于诃子的检测包括如下步骤：将所述安消六味颗粒溶于甲醇制成浓度为0.375g/ml的供试品溶液，诃子对照药材溶于甲醇制成浓度为0.067g/ml的诃子对照药材溶液，按照薄层色谱法检测所述安消六味颗粒中是否含有山奈，展开剂为环已烷-乙酸乙酯-甲酸，所述环已烷-乙酸乙酯-甲酸的体积比为6：4：0.5。

5.根据权利要求1所述的安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，对于诃子的检测包括如下步骤：将所述安消六味颗粒或木香对照药材溶于乙酸乙酯回流提取30min，收集滤液，将滤液干燥后加入乙酸乙酯2ml溶解，分别得到供试品溶液或木香对照药材溶液；按照薄层色谱法检测所述安消六味颗粒中是否含有山奈，展开剂为石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯，所述石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯的体积比为4：6：5，所述石油醚的温度为30～60℃。

6.根据权利要求1所述的安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，用于检测总大黄酚和总大黄素的含量的供试品溶液制作步骤如下：向1.0g所述安消六味颗粒加入25ml甲醇盐酸混合溶液中，所述甲醇盐酸混合溶液中甲醇和盐酸的体积比为10:1，得到混合液，将所述混合液加热回流30min，取续滤液2ml，加入2％的氢氧化钠溶液1ml，用甲醇定容至5ml，即得所述供试品溶液，用于检测总大黄酚和总大黄素的对照品溶液中含有大黄酚18μg/ml，含有大黄素8μg/ml。

7.根据权利要求1所述的安消六味颗粒的质量控制方法，其特征在于，用于检测游离大黄酚和游离大黄素的含量的供试品溶液制作步骤如下：向0.7g所述安消六味颗粒加入甲醇25ml，超声处理取续滤液，即得所述用于检测游离大黄酚和游离大黄素的含量的供试品溶液。