[发明专利]一种光催化的3-酰基喹喔啉酮化合物的制备方法有效
申请号: | 202011321555.8 | 申请日: | 2020-11-23 |
公开(公告)号: | CN112409275B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 倪航程;李玉;施幸子 | 申请(专利权)人: | 四川抗菌素工业研究所金华分所 |
主分类号: | C07D241/44 | 分类号: | C07D241/44 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 赵杭丽 |
地址: | 321000 浙江省金华市婺城区海棠西路8*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 酰基喹喔啉酮 化合物 制备 方法 | ||
1.一种光催化合成3-酰基喹喔啉酮化合物的方法,其特征在于:在氮气保护下,将结构式I所示的化合物、式II所示的化合物、光催化剂、氧化剂和有机溶剂加入反应瓶,进行混合处理,把反应瓶放置在可见光灯照下室温反应16-24小时,反应结束后,对反应瓶中的反应液进行萃取浓缩处理,再用柱层析分离提纯得到通式III所示3-酰基喹喔啉酮化合物;
R1为氢、烷基;R2为芳基;
其中式I所述的化合物与II所述的化合物摩尔比为1:1.5~1:5.0;式I所述的化合物与光催化剂的摩尔比为1:0.0001~1:0.05;式I所述的化合物与氧化剂的摩尔比为1:0.5~1:2.0;
式I所述的化合物为喹喔啉酮类化合物;式II所述的化合物为醛;式III所述的化合物3-酰基喹喔啉酮类化合物;
所述柱层析分离提纯,是以二氯甲烷与乙酸乙酯按体积比10:1混合的混合物或石油醚与乙酸乙酯按体积比5:1混合的混合物作为洗脱液,通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式III所示3-酰基喹喔啉酮类化合物;
所述萃取采用有机相和水相进行,将分离后的有机相拌入硅胶,真空减压浓缩处理,得到不含有机溶剂的粗产物与硅胶的混合物;
所述光催化剂为伊红Y二钠盐、伊红Y钠盐、伊红B、亚甲基蓝、吖啶红、孟加拉玫瑰红或玫瑰红B;
所述氧化剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、氯仿、1,2二氯乙烷、1,4-二氧六环、二氯甲烷、二甲基亚砜、丙酮、甲醇、环己烷或N,N-二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述光源为10-100W功率的蓝灯,光源为10-100W功率的绿灯或光源为10-100W功率的白灯。
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