[发明专利]二甲基氯化铟的制备方法

说明书

本公开提供一种二甲基氯化铟的制备方法，其包括：步骤一，将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；步骤二，将三甲基铟加入烧杯中，乙醚加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；步骤三，待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与乙醚的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和乙醚，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的乙醚，搅拌洗涤，过滤；步骤四，将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，乙醚蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。本公开的方法得到的二甲基氯化铟纯度高，产量高。

技术领域

本公开涉及有机合成领域，更具体地涉及一种二甲基氯化铟的制备方法。

背景技术

二甲基氯化铟是含铟薄膜化学气相沉积的有效前驱体，使用二甲基氯化铟作为前沉积或掺氧化铟涂层的速度比其它常规铟前体的速度要快。根据国外文献显示二甲基氯化铟主要有两种合成方式：①通过金属熔化物与有机氯化物接触生成，该方法存在着反应条件较为苛刻、纯度不足等问题；②三甲基铟与三氯化铟在有机溶剂中反应生成，该方法也存在纯度低、产率低以及溶剂损耗量大的缺点。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种二甲基氯化铟的制备方法，其能提高反应产率和纯度。

为了实现上述目的，本公开提供了一种二甲基氯化铟的制备方法，其包括步骤：步骤一，将三氯化铟加入三口烧瓶中，加入乙酸乙酯，加热搅拌溶解；步骤二，将三甲基铟加入烧杯中，乙醚加入烧杯中，搅拌均匀，加入恒压漏斗中；步骤三，待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与乙醚的混合溶液，滴加完毕后保持加热搅拌，转入蒸馏装置，蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和乙醚，再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中，加入已除水的乙醚，搅拌洗涤，过滤；步骤四，将过滤后固体加入烧瓶中，联通真空泵，常温减压蒸馏，乙醚蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品。

在一些实施例中，在步骤一中，三氯化铟为14.6g～67g，乙酸乙酯为100ml～400ml。

在一些实施例中，在步骤一中，加热温度为50℃～60℃，搅拌转速为130r/min～160r/min。

在一些实施例中，在步骤二中，三甲基铟为21.6g～100g，乙醚为100ml～250ml。

在一些实施例中，在步骤三中，滴加速度为每秒1～2滴。

在一些实施例中，在步骤三中，加热搅拌时间为4h～6h。

在一些实施例中，在步骤三中，蒸干溶剂温度为90℃～100℃。

在一些实施例中，在步骤三中，除水乙醚为300ml～450ml。

在一些实施例中，在步骤四中，减压常温蒸馏时间为5h～8h。

在一些实施例中，在步骤四中，常温减压蒸馏过程中每隔0.4～0.6h摇匀烧瓶中产品。

本公开的有益效果如下：

(1)在本公开的二甲基氯化铟的制备方法中，在经预处理的乙酸乙酯及乙醚中溶解三甲基铟和三氯化铟，再通过滴加的方式混合反应，蒸馏后的产品通过洗涤减压抽干后处理，使反应产率和纯度提高，具体地反应产率在95％以上，纯度能达到99％。

(2)合成所使用的乙酸乙酯及用以洗涤的乙醚都能在蒸馏后再重复利用，减少消耗，反应所需的温度较低，反应时间也较短，减少了能耗。

具体实施方式

下面详细说明根据本公开的二甲基氯化铟的制备方法。