[发明专利]二甲基氯化铟的制备方法有效
| 申请号: | 202011310761.9 | 申请日: | 2020-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN112409390B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
| 发明(设计)人: | 曾翼俊;郭高伟;欧立杰;徐成 | 申请(专利权)人: | 广东先导微电子科技有限公司 |
| 主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
| 代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨 |
| 地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 氯化 制备 方法 | ||
1.一种二甲基氯化铟的制备方法,其特征在于,包括步骤:
步骤一:将三氯化铟加入三口烧瓶中,加入乙酸乙酯,加热搅拌溶解;
步骤二:将三甲基铟加入烧杯中,乙醚加入烧杯中,搅拌均匀,加入恒压漏斗中;
步骤三:待三口烧瓶中三氯化铟完全溶解后开始滴加步骤二中三甲基铟与乙醚的混合溶液,滴加完毕后保持加热搅拌,转入蒸馏装置,蒸干作为溶剂的乙酸乙酯和乙醚,再将蒸干溶剂后剩余的固体倒入烧杯中,加入已除水的乙醚,搅拌洗涤,过滤;
步骤四:将过滤后固体加入烧瓶中,联通真空泵,常温减压蒸馏,乙醚蒸馏挥发后即为最终二甲基氯化铟产品;
在步骤一中,三氯化铟为14.6g~67g,乙酸乙酯为100ml~400ml;
在步骤二中,三甲基铟为21.6g~100g,乙醚为100ml~250ml;
在步骤三中,滴加速度为每秒1~2滴;
在步骤三中,加热搅拌时间为4h~6h,加热搅拌温度为50℃或60℃;
在步骤三中,蒸干溶剂温度为90℃~100℃。
2.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法,其特征在于,
在步骤一中,加热温度为50℃~60℃,搅拌转速为130r/min~160r/min。
3.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法,其特征在于,
在步骤三中,除水乙醚为300ml~450ml。
4.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法,其特征在于,
在步骤四中,常温减压蒸馏时间为5h~8h。
5.根据权利要求1所述的二甲基氯化铟的制备方法,其特征在于,
在步骤四中,常温减压蒸馏过程中每隔0.4h~0.6h摇匀烧瓶中产品。
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