[发明专利]一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2 在审
申请号: | 202011310363.7 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112593099A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 张凡;李涛;刘伟;郭波龙;盖石琨;王昱人;郝治国;于晓波 | 申请(专利权)人: | 中核北方核燃料元件有限公司 |
主分类号: | C22B60/02 | 分类号: | C22B60/02;C22B7/04;C22B3/44;C22B1/02;C22B3/38;C22B3/06 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 014035 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 废渣 提取 制备 核纯级 tho base sub | ||
本发明属于放射性废物处理技术领域,具体涉及一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,对稀土废渣进行碱化处理,不仅可以实现钍元素与部分杂质元素的初步分离,还能有效解决设备腐蚀问题,同时生成的氢氧化钍易于转化成硝酸钍溶液,进行下一步萃取纯化处理。本方法采用离心萃取技术对硝酸钍进行萃取纯化,具有回收率高、可连续操作、能耗低等特点,实现了钍元素与其他稀土元素的高效分离,因此本发明对从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末具有重要意义。
技术领域
本发明属于放射性废物处理技术领域,具体涉及一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法。
背景技术
在稀土选冶工艺中,钍作为伴生物被一同开采出来,由于钍资源的利用率不高,大量的钍资源最终以稀土废渣的形式进行单独存放,这些稀土废渣不仅会造成放射性污染,还会严重浪费宝贵的钍资源,因此需要对稀土废渣进行钍的回收利用。
在传统的回收工艺中,采用酸混、萃取、沉淀、灼烧等工艺进行提取制备ThO2粉末,该工艺试剂用量大,含氟酸液易腐蚀设备,产生的放射性废水多,而且传统萃取设备存在回收效率低、耗能高等问题。
发明内容
针对以上不足,本发明的目的是提供一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,对稀土废渣进行碱化处理,不仅可以实现钍元素与部分杂质元素的初步分离,还能有效解决设备腐蚀问题,同时生成的氢氧化钍易于转化成硝酸钍溶液,进行下一步萃取纯化处理。本方法采用离心萃取技术对硝酸钍进行萃取纯化,具有回收率高、可连续操作、能耗低等特点,实现了钍元素与其他稀土元素的高效分离,因此本发明对从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末具有重要意义。
本发明的技术方案如下:
一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,步骤一,对稀土废渣进行预处理,测定稀土废渣的组分,加水将稀土废渣进行造浆;
步骤二,将废渣浆液升至合适温度,加入碱液进行碱化置换反应,得到氢氧化钍滤饼,对滤饼进行过滤和洗涤;
步骤三,对氢氧化钍滤饼进行酸溶,得到硝酸钍溶液,加入氧化剂进行铈离子还原转化处理;
步骤四,筛选合适的萃取剂,采用离心萃取技术先除去溶液中铀离子,再进行钍离子的萃取、反萃操作;
步骤五,萃取纯化后,加入沉淀剂进行钍离子的沉淀、干燥和焙烧处理,制备生成核纯级ThO2粉末。
所述步骤一稀土废渣加水造浆过程,水的加入量调配至5~12L/公斤废渣的范围。
所述步骤二碱化置换过程,选择氢氧化钠、氢氧化钾、氨水进行碱性置换反应。
所述步骤二碱化置换过程,碱性溶液浓度调配至2.5~4mol/L,反应温度控制在60~90℃的范围;
所述碱化置换过程,碱性溶液加入量为正常反应所需量的120~200%;
所述碱化置换过程,使用碱液进行置换的反应时间不少于3h;
所述碱化置换过程,置换完成后使用尼龙滤布对沉淀物进行过滤。
所述步骤二氢氧化钍滤饼洗涤过程,使用去离子水进行趁热洗涤,去离子水洗温度为50~70℃;
所述氢氧化钍滤饼洗涤过程,去离子水洗涤次数不低于3~5次,每次洗涤用量为10~15L/公斤沉淀物。
所述步骤三氢氧化钍滤饼溶解过程,选硝酸作为酸溶液,溶解温度控制在60~90℃的范围。
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