[发明专利]一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2 在审
申请号: | 202011310363.7 | 申请日: | 2020-11-20 |
公开(公告)号: | CN112593099A | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 张凡;李涛;刘伟;郭波龙;盖石琨;王昱人;郝治国;于晓波 | 申请(专利权)人: | 中核北方核燃料元件有限公司 |
主分类号: | C22B60/02 | 分类号: | C22B60/02;C22B7/04;C22B3/44;C22B1/02;C22B3/38;C22B3/06 |
代理公司: | 核工业专利中心 11007 | 代理人: | 张雅丁 |
地址: | 014035 内蒙古*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 废渣 提取 制备 核纯级 tho base sub | ||
1.一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:
步骤一,对稀土废渣进行预处理,测定稀土废渣的组分,加水将稀土废渣进行造浆;
步骤二,将废渣浆液升至合适温度,加入碱液进行碱化置换反应,得到氢氧化钍滤饼,对滤饼进行过滤和洗涤;
步骤三,对氢氧化钍滤饼进行酸溶,得到硝酸钍溶液,加入氧化剂进行铈离子还原转化处理;
步骤四,筛选合适的萃取剂,采用离心萃取技术先除去溶液中铀离子,再进行钍离子的萃取、反萃操作;
步骤五,萃取纯化后,加入沉淀剂进行钍离子的沉淀、干燥和焙烧处理,制备生成核纯级ThO2粉末。
2.如权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤一稀土废渣加水造浆过程,水的加入量调配至5~12L/公斤废渣的范围。
3.如权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤二碱化置换过程,选择氢氧化钠、氢氧化钾、氨水进行碱性置换反应。
4.如权利要求3所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤二碱化置换过程,碱性溶液浓度调配至2.5~4mol/L,反应温度控制在60~90℃的范围;
所述碱化置换过程,碱性溶液加入量为正常反应所需量的120~200%;
所述碱化置换过程,使用碱液进行置换的反应时间不少于3h;
所述碱化置换过程,置换完成后使用尼龙滤布对沉淀物进行过滤。
5.如权利要求3所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤二氢氧化钍滤饼洗涤过程,使用去离子水进行趁热洗涤,去离子水洗温度为50~70℃;
所述氢氧化钍滤饼洗涤过程,去离子水洗涤次数不低于3~5次,每次洗涤用量为10~15L/公斤沉淀物。
6.如权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤三氢氧化钍滤饼溶解过程,选硝酸作为酸溶液,溶解温度控制在60~90℃的范围。
7.如权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤三硝酸钍溶液配制过程,将溶液钍离子浓度调配至50~300g/L的范围,溶液酸度调配至1~4mol/L的范围。
8.如权利要求1所述的一种从稀土废渣中提取制备核纯级ThO2粉末的方法,其特征在于:所述步骤三铈离子还原转化过程,选H2O2作为氧化剂进行还原转化,H2O2加入量为硝酸钍溶液体积的3%~12%。
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