[发明专利]一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法在审
申请号: | 202011301042.0 | 申请日: | 2020-11-19 |
公开(公告)号: | CN112300207A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 陶再山;李春华 | 申请(专利权)人: | 南京曙光精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20;C02F9/02 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 沈廉 |
地址: | 210047 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 盐水 硫化物 硅烷偶联剂 方法 | ||
1.一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、去除固体:通过过滤的方式除去副产盐水中的多硫化物硅烷偶联剂水解物杂质;
b、去除大部分多硫化物硅烷偶联剂:将过滤后的副产盐水转入到分相釜静置,从分相釜溢出口除去大部分上浮的多硫化物硅烷偶联剂,收集溢出的有机相多硫化物硅烷偶联剂;
c、去除剩余多硫化物硅烷偶联剂:然后将副产盐水过树脂柱,去除以上浮、分散、乳化、溶解方式存在于副产盐水中的多硫化物硅烷偶联剂,得到不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水;待树脂吸附饱和后,回收树脂中富集的多硫化物硅烷偶联剂;
d、将步骤b和步骤c中收集的多硫化物硅烷偶联剂汇集到一起,经过处理后得到多硫化物硅烷偶联剂产品。
2.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述多硫化物硅烷偶联剂是通过氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠在水相条件下反应得到的产品,分子式可用[(C2H5O)3SiC3H6]2Sn表示,其中n=1-10。
3.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述步骤a中去除固体杂质时,优先选用板框式压滤机。
4.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述步骤b中副产盐水转入到分相釜后静置的时间优选6h。
5.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述分相静置釜设有溢出口,在所述溢出口下方的液位中安装有在线电导率仪,所述溢出口的出料管道上安装有视镜和自动化控制阀门,所述在线电导率仪和自动化控制阀门信号连接。
6.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述树脂选用苯乙烯—二乙烯苯基架大孔吸附树脂,所述苯乙烯—二乙烯苯基架大孔吸附树脂接枝十四烷基三甲基氯化铵,所述树脂柱采用一备一用的形式。
7.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述不含多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水,进入除硫离子工序,优选通过氧气氧化法去除硫离子。
8.根据权利要求1所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:所述多硫化物硅烷偶联剂的副产盐水,依次进入除硫离子工序、蒸发工序,得到固体盐和水。
9.根据权利要求7所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:去除硫离子后的副产盐水用于制备副产盐酸或液体混凝土添加剂。
10.根据权利要求8所述的一种去除副产盐水中多硫化物硅烷偶联剂的方法,其特征在于:得到的水用于制备副产盐酸,该副产盐酸为生产多硫化物硅烷偶联剂的原料氯丙基三乙氧基硅烷的副产物。
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