[发明专利]一种高纯石墨坩埚的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1.取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反应；S2.采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，进行气热提纯Ⅰ反应；S3.采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，进行气热提纯Ⅱ反应；S4.采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚。本发明采用先进行高温提纯处理，然后再进行分阶段气热提纯处理的方法，使石墨坩埚达到较高的纯度，灰分和关键杂质含量都可以控制在一定范围内，采用该石墨坩埚制备的碳化硅单晶材料的缺陷明显下降，单晶的生长质量大大提高。

技术领域

本发明属于石墨材料提纯技术领域，具体涉及了一种高纯石墨坩埚的制备方法。

背景技术

目前，物理气相传输法(PVT法)是生长碳化硅单晶最成熟的方法。在PVT法碳化硅单晶生长过程中，通常采用碳化硅源粉做原料，其生长装置由石墨坩埚和在坩埚外部包裹的保温材料组成。非故意杂质的掺入不仅容易在晶体生长过程中引入缺陷，而且增加了高性能碳化硅单晶的生长难度。因此，该石墨坩埚必须采取合理的提纯工艺满足灰分和关键杂质含量要求。

该石墨坩埚采用等静压石墨制备，然后进行提纯处理，国内的提纯技术水平有限，通常高纯石墨坩埚产品的灰分都是在100ppm左右，而在高性能碳化硅单晶领域，高纯坩埚的灰分需要控制在20ppm以下。为了进一步提高石墨坩埚纯度，需要提出一种新型提纯方法，以满足高性能碳化硅单晶的生长需求。

高温法是现有技术中对石墨进行提纯的一种重要方法，相对于酸碱提纯法、氢氟酸法等提纯效果更好，适合用于对纯度有特殊要求的石墨产品，如专利CN201811405260.1公开了一种高纯石墨粉及其制备方法，其采用气热提纯和高温提纯相结合，可获得纯度较高的高纯石墨粉。但是，石墨坩埚相对于石墨粉，其体积大，杂质元素种类多且含量高，气体渗透困难，采用该方法也无法获得符合该行业的使用要求的石墨坩埚。

发明内容

本发明的目的就是为克服现有石墨坩埚提纯工艺的缺陷，提供一种专门用于SiC单晶生长系统中高纯石墨坩埚的制备方法，将石墨坩埚灰分含量控制在20ppm以内，有效解决高纯石墨坩埚的提纯难题。

本发明的目的是以下述技术方案实现的：

一种高纯石墨坩埚的制备方法，包括以下步骤：

S1.高温提纯：取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反应；

S2.气热提纯Ⅰ：采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，对步骤S1提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅰ反应；

S3.气热提纯Ⅱ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S2提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅱ反应；

S4.气热提纯Ⅲ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S3提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚；

所述温度Ⅰ为1820～2000℃，所述温度Ⅱ为2420～2600℃，所述温度Ⅲ为2620～2800℃，所述纯化气体A为含氯气体，所述纯化气体B为含氟气体；

步骤S2～S4在目标温度条件下，包括多次气体循环步骤，所述气体循环步骤包括通入新鲜的纯化气体、保压以及抽出纯化气体步骤。

优选的，步骤S1所述高温提纯反应时间为10h以上。

优选的，步骤S1在高温提纯设备中进行，将待提纯的石墨坩埚置于高温提纯设备中，先进行抽真空处理，直至压力为-50～-100KPa，然后升温至2800℃以上，再保温10h以上。