[发明专利]一种高纯石墨坩埚的制备方法

权利要求书

1.一种高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.高温提纯：取待提纯石墨坩埚，于2800℃以上，且真空条件下，进行高温提纯反应；

S2.气热提纯Ⅰ：采用纯化气体A，于温度Ⅰ条件下，对步骤S1提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅰ反应；

S3.气热提纯Ⅱ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅱ条件下，对步骤S2提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅱ反应；

S4.气热提纯Ⅲ：采用纯化气体A和纯化气体B，于温度Ⅲ条件下，对步骤S3提纯后的石墨坩埚，进行气热提纯Ⅲ反应，得到高纯石墨坩埚；

所述温度Ⅰ为1820～2000℃，所述温度Ⅱ为2420～2600℃，所述温度Ⅲ为2620～2800℃，所述纯化气体A为含氯气体，所述纯化气体B为含氟气体；

步骤S2～S4在目标温度条件下，包括多次气体循环步骤，所述气体循环步骤包括通入新鲜的纯化气体、保压以及抽出纯化气体步骤。

2.如权利要求1所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S1所述高温提纯反应时间为10h以上。

3.如权利要求2所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S1在高温提纯设备中进行，将待提纯的石墨坩埚置于高温提纯设备中，先进行抽真空处理，直至压力为-50～-100KPa，然后升温至2800℃以上，再保温10h以上。

4.如权利要求1所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S2～S4在气热提纯设备中进行，将步骤S1高温提纯后的石墨坩埚置于气热提纯设备中，先进行抽真空处理，再升温，升至目标温度时，通入纯化气体进行提纯，且采用纯化气体提纯过程中，通入纯化气体保压一段时间，抽真空处理，排出纯化气体后，再通入新鲜的纯化气体进行保压，循环此操作，直至步骤S3在温度Ⅲ条件下提纯结束。

5.如权利要求4所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S2所述温度Ⅰ条件下，所述纯化气体A在压力5KPa以上的总保压时间为2.5h以上；步骤S3所述温度Ⅲ条件下，所述纯化气体A和所述纯化气体B在压力5KPa以上的总保压时间为1h以上；步骤S4所述温度Ⅲ条件下，所述纯化气体A和所述纯化气体B在压力5KPa以上的总保压时间为5h以上。

6.如权利要求5所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S2反应条件为：将步骤S1提纯后的石墨坩埚置于气热提纯设备中，先进行抽真空处理，至压力为-50～-100KPa后，然后升温，至温度Ⅰ时，停止抽真空，开始通入纯化气体A，气流量为150～250L/h，直至通入的气体绝对压力值为5KPa以上时停止，保压0.5～2h，然后于0.5h内抽真空至-50～-100KPa，循环步骤S1中通纯化气体过程，保持温度Ⅰ总循环时间＞5h。

7.如权利要求4所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S3反应条件为：将步骤S2提纯后的石墨坩埚继续抽真空至-50～-100Kpa，升温，至温度Ⅱ时，停止抽真空，通入所述纯化气体A和所述纯化气体B，所述纯化气体A和所述纯化气体B的气流量均为150～250L/h，直至通入的纯化气体绝对压力值为5KPa以上时停止，保压0.5～2h，然后于0.5h内抽真空至-50～-100KPa，循环步骤S3中通纯化气体过程，保持温度Ⅰ总循环时间＞3h。

8.如权利要求5所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

步骤S4反应条件为：将步骤S3提纯后的石墨坩埚继续抽真空至-50～-100Kpa，升温，升温至温度Ⅲ时，停止抽真空，通入所述纯化气体A和所述纯化气体B，所述纯化气体A和所述纯化气体B的气流量均为150～250L/h，直至通入的纯化气体绝对压力值为5KPa以上，保压0.5～2h，然后于0.5h内抽真空至-50～-100KPa，循环步骤S4中通纯化气体过程，保持温度Ⅲ总循环时间＞10h。

9.如权利要求1所述的高纯石墨坩埚的制备方法，其特征在于，

进行气热提纯Ⅲ反应后还包括步骤S5，所述步骤S5反应条件为：停止提纯操作，持续抽真空，开始降温，至温度Ⅳ1200～1600℃后，保持101.5～110KPa压力降温至室温，得到高纯石墨坩埚。