[发明专利]一种铝/过渡层/铅合金/PbO2

说明书

本发明涉及一种铝/过渡层/铅合金/PbO₂复合棒的金相样品快速制备方法，属于金相检测和样品制备技术领域。本发明方法包括截取棒状铝/过渡层/铅合金/PbO₂试样，再经镶样、机械研磨、细抛光、电解化学复合抛光等工序制备出铝/过渡层/铅合金/PbO₂复合棒的金相样品。本发明铝/过渡层/铅合金/PbO₂复合棒的金相样品具有清晰的铝/过渡层/铅合金和铅合金/PbO₂的界面形貌以及铅合金真实的金相组织；本发明方法操作简单，不破坏陶瓷层PbO₂组织结构，制样时间短，工作效率高，且制备样品组织结构清晰度高，特别适合用于铝基铅合金导电陶瓷膜的复合棒的界面结合紧密型和铅合金中变质剂元素金相组织的综合检测，从而准确地判断复合材料的性能。

技术领域

本发明涉及一种铝/过渡层/铅合金/PbO₂复合棒的金相样品快速制备方法，属于金相检测和样品制备技术领域。

背景技术

目前多数用于镶嵌制作金相试样的方法有高温耐热自动镶嵌机、牙托粉，或采用夹具夹持制样。夹具夹持在样品打磨抛光过程中可能出现松动、打滑等，影响制样效果；而使用牙托粉进行镶嵌，其主要成分是甲基丙烯酸甲酯，强度低且脆，试样打磨抛光时易磨损，与试样之间产生孔隙，不利于试样的平整和清洁；同时其内部疏松多孔且不导电，镶样不可直接用于扫描电子显微镜检测，试样取出过程中易产生划痕，影响检测效果。高温耐热自动镶嵌机虽制样效率高，但因热膨胀系数差异，铝与铅合金界面以及铅合金与二氧化铅界面组织结构容易被破坏，且其制样成本高。

铝相对铅合金的抗弯强度、重量轻、导电性好、成本低，而铅合金导电性差、抗蠕变性差但在有色金属电积的硫酸介质溶液中耐蚀性较好，两者由于线膨胀系数相差大而直接结合应用会产生较高的界面电阻，且铝与铅为非混溶体系，其热力学混合焓ΔHmax0，采用传统方法难以直接合成铝-铅合金复合材料，因此制备新型铝铅系层状复合电极材料非常有必要。此外，铅合金表面析氧过电位高和耐氟氯离子腐蚀差等共性问题，在铅合金表面原位生长PbO₂膜制备出一种有色金属电积用铝/过渡层/铅合金/PbO₂复合阳极板受到广泛的关注，在微观观察下观察复合棒中铝/过渡层/铅合金以及铅合金与二氧化铅层的组织结构，研究其组织结构变化规律对阳极性能影响是有实际意义的。

铅及铅合金质柔软、硬度小、延性弱、展性强、空气中表面易氧化，铝及铝合金硬度也较低，在磨抛过程中施加力不均，很容易造成磨面倾斜，导致磨面不平，且铝-铅界面和铅二氧化铅界面因磨损度不同在界面处的各面不平导致污物于界面处不易被清洗出来或堆积于界面处，从而掩盖该处真实的形貌，使得铝棒铅合金复合材料的金相制备以及铝铅包覆界面和铅二氧化铅界面观察相对较困难。复合棒材料在截取、磨抛过程中铅表层流动大，很容易引起变形层掩盖其真实组织，并且铅合金在这些过程中容易发热产生再结晶，且易被氧化，也易掩盖其真实组织，在较长时间或用力较大的磨制复合棒过程中会嵌入较多的碳化硅颗粒，会对铅合金中的次生相和金属间化合物的观察造成一定的迷惑，不易观察出次生相及金属间化合物，表面变形层、氧化层及大量碳化硅颗粒遮挡住真实组织形貌或界面形貌，则无法较准确的评估铝铅合金复合材料的结合好坏以及铅合金的真实组织结构。如何快速的消除假象显得尤为重要。

因此，亟需开发一种能够简便快捷、不破坏陶瓷二氧化铅层结构、确保观察的金相为真实组织或真正的形貌且安全的铝/过渡层/铅合金/PbO₂复合棒镶样及金相快速的制备方法。

发明内容