[发明专利]一种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法在审
申请号: | 202011266679.0 | 申请日: | 2020-11-13 |
公开(公告)号: | CN112374887A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 高明;张虎;张花蕊;杨本润 | 申请(专利权)人: | 北京航大微纳科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/624;C04B35/638 |
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地址: | 100089 北京市海淀区学*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化钨 陶瓷 材料 凝胶 成型 制备 方法 | ||
1.一种氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A.原料准备:包含高纯氧化钨和掺杂源粉体的混合粉体,掺杂源选自Ti、Mo、V、Al、Li、Zr中的至少三种,所述混合粉体的纯度大于99.95%,平均粒径500nm-1800nm,D50粒径在200-750nm;定义M1为50-100nm粒度段粉体颗粒质量分数,M2为100-400nm粒度段粉体颗粒质量分数,M3为400-700nm粒度段粉体颗粒质量分数,M4为700nm-1μm粒度段粉体颗粒质量分数,M5为>1μm粒度段粉体颗粒质量分数,那么M1、M2、M3、M4、M5的数量关系符合公式:
B制备预混液:将纯水、有机单体、交联剂以100:(7-12):(0.7-1.2)的重量比例充分溶解组成预混液;
C制备高流动性浆料:将烧结后无残留的分散剂加入预混液,将混合粉体分批次放入预混液中进行球磨,再调节PH值至8-10.5,得到固含量达到45-70%、粘度为60-65mPa·s的高流动性料浆;
D制备素坯:将脱泡剂和引发剂加入高流动性浆料,负压搅拌脱气,浇筑入模具;将装有浆料的模具进行第一次加热干燥,以加速浆料交联固化,固化后湿坯脱模;将湿坯进行第二次干燥,得到素坯;
E素坯脱胶:将素坯进行梯度升温,随炉冷却,得到脱胶后的坯料;
F烧结:将坯料进行梯度烧结,第一梯度温度650-800℃,升温速度不高于1.5℃/min,保温时间不低于2小时;而后升温至第二梯度温度900-1200℃,升温速度不高于1℃/min,保温时间不低于5小时;
G机加工:根据需要进行或不进行机加工。
2.根据权利要求1所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤D的所述脱泡剂的加入量为0.25-0.40wt%,所述引发剂的加入量为0.10-0.20wt%。
3.根据权利要求1所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤D的所述第一次加热干燥的温度为50-80℃,湿度40%-70%;所述第二次干燥的温度为50-65℃,湿度为50-70%。
4.根据权利要求1所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤E的梯度升温工艺为:升温至第一梯度温度120-250℃,升温速度不高于1.5℃/min,保温时间不低于2小时;而后升温至第二梯度温度350-600℃,保温时间不低于5小时,升温速度不高于1℃/min。
5.根据权利要求1所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤F烧结:所述第一梯度温度680-750℃;第二梯度温度950-1100℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型烧结制备方法,其特征在于:所述步骤A原料准备的所述混合粉体的平均粒径800-1200nm,D50粒径350-500nm。
7.根据权利要求1至5任一项所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤A原料准备的所述混合粉体中掺杂源元素的总质量分数为10-30%。
8.根据权利要求1至5任一项所述的氧化钨基陶瓷靶材材料的凝胶注模成型制备方法,其特征在于:所述步骤A原料准备的所述Ti元素的质量分数范围是0-15%,所述Mo元素的质量分数范围是0-15%,所述V元素的质量分数范围是0-10%,所述Al元素的质量分数范围是0-2%,所述Li元素的质量分数范围是0-2%,所述Zr元素的质量分数范围是0-2%。
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