[发明专利]一种二甲基硅油的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及有机硅产品的制备方法，具体涉及一种二甲基硅油的制备方法及其应用，该方法以八甲基环四硅氧烷D₄和六甲基二硅氧烷MM为原料，D001大孔径阳离子(H)交换树脂为催化剂，并以在线粘度计测得的粘度或以在线折光仪测得的折光为基准监测反应的平衡状态；通过采用在线粘度计、在线折光仪来监控反应的状态，从而观察反应的过程，能准确掌握达到平衡点的反应时间，提高产物的纯度，又因催化剂是循环使用的，也需要它监测催化剂的催化效率，从而及时更换催化剂，保证生产的连续性。同时，本发明还引用了系数来确定反应原料的添加量，从而更准确地进行二甲基硅油的制备，减少原料的浪费。

技术领域

本发明涉及有机硅产品的制备方法，具体涉及一种二甲基硅油的制备方法及其应用，特别是药用二甲基硅油的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

二甲基硅油为无色无昧的透明液体，具有多种优异性质，如：表面张力低，具有高的表面活性，优良的消泡抗泡性和良好的成膜性；具有憎水性，不溶于水；与其他物质有良好的隔离性，润滑性能较优；在不影响透气的情况下，有阻隔潮湿的性能；二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小；具有优良的耐高低温性，能在-50-180℃范围内长期使用；化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广；二甲基硅油的电性能佳，特别在各种频率范围内时率因素小；抗剪切性能优良等。基于以上优良的性质，二甲基硅油广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等国民经济各部门。

现有的二甲基硅油制备技术有环硅氧烷开环聚合法和氯硅烷水解法，这两种方法都能用酸进行催化，传统的酸催化剂如浓硫酸等，经过长期工业优化，现在主要采用阳离子交换树脂进行催化反应，制备出高品质二甲基硅油。但发明人发现，该催化反应达到平衡点的时间和调聚时间不明确，难以通过表观的反应状态获知，从而导致二甲基硅油的品质不稳定，特别是应用于医药、食品和卫生等方面中的二甲基硅油。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种二甲基硅油的制备方法，通过采用在线粘度计、在线折光仪来监控反应的状态，从而观察反应的过程，能准确掌握达到平衡点的反应时间，提高产物的纯度，又因催化剂是循环使用的，也需要它监测催化剂的催化效率，从而及时更换催化剂，保证生产的连续性。同时，本发明还引用了系数来确定反应原料的添加量，从而更准确地进行二甲基硅油的制备，减少原料的浪费。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种二甲基硅油的制备方法，包括：以八甲基环四硅氧烷(D₄)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料，D001大孔径阳离子(H)交换树脂为催化剂，并以在线粘度计测得的粘度或以在线折光仪测得的折光为基准监测反应的平衡状态。

所述方法具体操作步骤为：

(1)将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及D001大孔径阳离子(H)交换树脂按照一定投料比置容器中进行聚合反应，在不采用机械搅拌的条件下用N₂鼓泡。

(2)将上述反应物料在一定温度下进行调聚反应。

(3)分离过程：

1)过滤：将步骤(2)中得到的物料真空抽滤至脱低容器中；

2)脱低分子：用薄膜蒸发器脱低，无滴出液后，用N₂消除真空后即可。

本发明第二方面提供一种上述的二甲基硅烷的制备方法在机械、电气、纺织、涂料、医学领域中的应用。

本发明的一个或多个具体实施方式至少具有如下有益效果：