[发明专利]一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂

权利要求书

1.一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，包括甲组分和乙组分，所述甲组分包括以下重量份原料：双酚A型环氧树脂50-60份、双酚F型环氧树脂30-50份、聚乙酸乙烯酯6-12份、改性氧化石墨烯10-20份、木质素胶体球10-15份、聚乙烯醇4-8份、稀释剂6-10份、交联剂1-2份、消泡剂0.1-0.3份和流平剂0.1-0.3份，所述乙组分包括以下重量份原料：固化剂5-30份、促进剂0.05-1.2份和钛酸酯5-10份；

该具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，由如下步骤制备：

第一步、将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇加入反应釜中，控制温度60-80℃，转速300-500r/min条件下，搅拌10-20min，然后加入稀释剂、交联剂、消泡剂和流平剂，温度转速不变的情况下，继续搅拌20min，最后加入改性氧化石墨烯和木质素胶体球，降温至40-50℃，提高转速至600-1000r/min，搅拌30-60min，得到甲组分；

第二步、将钛酸酯、固化剂和促进剂加入反应釜中，设置温度为90-120℃，真空度为10KPa-30KPa，反应2-3h，得到乙组分；

第三步、将第一步得到的甲组分和第二步得到的乙组分按照质量比2.5-4.0:1混合，搅拌5-10min，即得具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的一种具有抗老化性能的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述改性氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：

步骤S11、将天然鳞片石墨粉加入浓硫酸中，转速200-300r/min条件下搅拌3-5min，然后加入高锰酸钾，控制温度35-40℃，转速不变的条件下反应1-2h，反应结束后立即对反应物冰浴降温，保持反应体系温度＜5℃，加入去离子水，转速50-100r/min条件下搅拌30-50min，然后向体系中滴加体积分数30％的双氧水溶液，直至体系溶液变黄且无气泡产生，得混合液；

步骤S12、将步骤S11得到的混合液进行离心、过滤，得到的滤饼先用体积分数10-15％稀盐酸溶液洗涤一遍，后用去离子水洗涤至洗涤液为中性，然后在70-80℃烘箱中干燥至恒重，研磨过400目筛，得氧化石墨烯粉末，将氧化石墨烯粉末和蒸馏水按照用量比2-4mg：1mL进行混合，在20-30kHz频率下超声处理1-3h，然后在常压下用30-50μm滤纸过滤，收集滤液，得到氧化石墨烯水溶液；

步骤S13、将浓度为0.8mol/L的Ce(NO₃)₃·6H₂O溶液加入烧杯中，转速300-500r/min下持续搅拌，向烧杯中滴加浓度6.4mol/L的氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续搅拌20-30min，得到白色悬浊液，将白色悬浊液转移至高压反应釜中，于100℃下反应20-24h，反应结束后自然冷却至室温，然后离心洗涤，转移至60℃干燥箱中烘干12-15h，得到纳米氧化铈；

步骤S14、将步骤S13得到的纳米氧化铈和蒸馏水按照用量比1g：1-2mL加入烧杯中，20kHz频率下超声分散5-10min，得到纳米氧化铈分散液，将Na₂WO₄·2H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O与蒸馏水分别按照用量比1g：3-5mL混合，得到钨酸钠溶液和硝酸镍溶液，在转速150-300r/min条件下，向纳米氧化铈分散液中依次滴加钨酸钠溶液和硝酸镍溶液，滴加结束后，继续搅拌5-10min，然后转移至高压反应釜中，于180℃下反应2-4h，反应结束后自然冷却至室温，产物离心过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，冷冻干燥8-10h，得到氧化铈/钨酸镍复合粒子；

步骤S15、将硅烷偶联剂KH560加入体积分数17％的乙醇溶液中，再加入氧化铈/钨酸镍复合粒子，频率30-50kHz下超声分散10-20min，然后加入步骤S12得到的氧化石墨烯水溶液，在70-80℃水浴加热下，转速400-600r/min反应10-15h，然后转移至透析袋中，在去离子水中透析至中性，冷冻干燥得到改性氧化石墨烯。