[发明专利]一种水基磁流体的连续制备方法有效

专利信息
申请号: 202011196394.4 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN112133553B 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 洪若瑜;李洪才;林松 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: H01F41/02 分类号: H01F41/02;H01F1/44;A61K49/18
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 俞舟舟;蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 水基磁 流体 连续 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水基磁流体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以丙烯酸类和含硫醇的氨基酸为原料,加入作为缩合剂的偶氮二异丁腈,以乙醇作为反应溶液,在氮气保护下,65~85℃加热回流反应4~6 h,将反应后的反应液加入脂溶性的低沸点有机溶液中析出沉淀,过滤干燥得到外包物;

(2)将外包物以水作为溶剂,用稀盐酸调节pH至4-6,调节温度在65~75℃,保证原料完全溶解,得到溶液A;将二价铁盐和三价铁盐溶解在pH为4-6的盐酸溶液中,得到溶液B;最后取质量浓度为25~28%的氨水溶液作为溶液C;

(3)用三个恒流泵分别将溶液A、溶液B和溶液C连续地加入到连续流反应器混合端,并同时进入连续流反应器内;

(4)将连续流反应器浸入90-110℃油浴中,缓慢恒速流动,全程保持N2保护状态,反应1-5 h;

(5)待最先进入连续流反应器液体流出至冷凝器内后,进入连续冷凝阶段,并收集冷凝液,同时连续流反应器内再次加入下一批原料进行连续制备;

(6)用蠕动泵恒速将冷凝液加入到截留分子量1w纤维柱对反应液透析8-16 h;

(7)收集滤液,浓缩即得到磁流体纳米粒;

丙烯酸类为丙烯酸、甲基丙烯酸、2-乙基丙烯酸或2-丙基丙烯酸;含硫醇的氨基酸为L-半胱氨酸、S-甲基-L-半胱氨酸;脂溶性的低沸点有机溶液为乙酸乙酯或冰乙醚;步骤(1)中含硫醇的氨基酸与偶氮二异丁腈加入量的摩尔比为1:1-5:1;步骤(1)中含硫醇的氨基酸与丙烯酸类加入量的摩尔比为1:20-1:200;步骤(2)中外包物、二价铁盐和三价铁盐用量的摩尔比为1:2:1-1:4:2;步骤(3)中控制连续流反应器内反应体系的pH为9-11。

2.根据权利要求1所述的制备方法制得的水基磁流体。

3.根据权利要求2所述的水基磁流体,其特征在于:所述的磁流体的外层被氨基酸化的聚丙烯酸类包覆,内层是球形四氧化三铁纳米粒。

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