[发明专利]聚合诱导自组装制备催化纳米微球的方法有效
申请号: | 202011194014.3 | 申请日: | 2020-10-30 |
公开(公告)号: | CN112279984B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 陈涛;邱嘉琪;王茂林 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/34;C08F220/32;C08F220/20;B01J31/06;B01J35/08;C07C67/08;C07C69/16;C07C69/14 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 诱导 组装 制备 催化 纳米 方法 | ||
1.聚合诱导自组装制备催化纳米微球的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)、亲水性的RAFT聚合大分子链转移试剂的制备:
将RAFT聚合链转移试剂、亲水性大分子聚合物溶解到无水四氢呋喃中,在冰浴条件下,滴加二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的无水四氢呋喃溶液,于室温酯化反应4~48h;
RAFT聚合链转移试剂、亲水性大分子聚合物、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.5~3.5:1~1.5:0.1~0.2;
反应产物用乙醚沉淀,得粗产品;
粗产品纯化,真空干燥,得到亲水性RAFT聚合大分子链转移试剂;
RAFT聚合链转移试剂为4-氰基-4-((((乙硫基)羰基硫酰)硫基)戊酸;
亲水性大分子聚合物为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇月桂酸酯;
2)、小分子单体的制备:
在氮气保护和冰浴条件下,向滴加丙烯酰氯和三乙胺的二氯甲烷溶液,然后继续在氮气保护和室温下反应2~12h;
三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1:1.5~3:1.1~4;
将所得的反应液倒入氢氧化钠溶液中,分别得有机相和水相,水相用氯仿萃取,将萃取层与有机相合并后浓缩、再纯化,得到小分子单体;
3)、催化纳米微球的制备:
步骤1)所得亲水性大分子的链转移试剂,2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐,步骤2)所述小分子单体、疏水性单体的混合物称为单体,在单体中加入极性溶剂后除氧,在密封条件下于50~100℃反应2~24h;得催化纳米微球;
亲水性大分子的链转移试剂:小分子单体:疏水性单体=1:20~100:50~200的摩尔比;2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐:亲水性大分子的链转移试剂=1:3~5的摩尔比;
疏水性单体为4-羟基丁基丙烯酸酯、2-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯中的至少一种;
极性溶剂为水、乙醇、甲酰胺、三氟乙酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的聚合诱导自组装法制备催化纳米微球的方法,其特征在于步骤3)中:
所述单体:极性溶剂=25%~50%的质量比。
3.根据权利要求2所述的聚合诱导自组装法制备催化纳米微球的方法,其特征在于步骤3)中:反应时间到达后冷却到室温,并敞口暴露到空气中淬灭反应。
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