[发明专利]聚合诱导自组装制备催化纳米微球的方法有效

专利信息
申请号: 202011194014.3 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN112279984B 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 陈涛;邱嘉琪;王茂林 申请(专利权)人: 浙江理工大学
主分类号: C08F293/00 分类号: C08F293/00;C08F220/34;C08F220/32;C08F220/20;B01J31/06;B01J35/08;C07C67/08;C07C69/16;C07C69/14
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310018 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 聚合 诱导 组装 制备 催化 纳米 方法
【权利要求书】:

1.聚合诱导自组装制备催化纳米微球的方法,其特征在于包括如下步骤:

1)、亲水性的RAFT聚合大分子链转移试剂的制备:

将RAFT聚合链转移试剂、亲水性大分子聚合物溶解到无水四氢呋喃中,在冰浴条件下,滴加二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的无水四氢呋喃溶液,于室温酯化反应4~48h;

RAFT聚合链转移试剂、亲水性大分子聚合物、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:0.5~3.5:1~1.5:0.1~0.2;

反应产物用乙醚沉淀,得粗产品;

粗产品纯化,真空干燥,得到亲水性RAFT聚合大分子链转移试剂;

RAFT聚合链转移试剂为4-氰基-4-((((乙硫基)羰基硫酰)硫基)戊酸;

亲水性大分子聚合物为聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇月桂酸酯;

2)、小分子单体的制备:

在氮气保护和冰浴条件下,向滴加丙烯酰氯和三乙胺的二氯甲烷溶液,然后继续在氮气保护和室温下反应2~12h;

三乙胺、丙烯酰氯的摩尔比为1:1.5~3:1.1~4;

将所得的反应液倒入氢氧化钠溶液中,分别得有机相和水相,水相用氯仿萃取,将萃取层与有机相合并后浓缩、再纯化,得到小分子单体;

3)、催化纳米微球的制备:

步骤1)所得亲水性大分子的链转移试剂,2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐,步骤2)所述小分子单体、疏水性单体的混合物称为单体,在单体中加入极性溶剂后除氧,在密封条件下于50~100℃反应2~24h;得催化纳米微球;

亲水性大分子的链转移试剂:小分子单体:疏水性单体=1:20~100:50~200的摩尔比;2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐:亲水性大分子的链转移试剂=1:3~5的摩尔比;

疏水性单体为4-羟基丁基丙烯酸酯、2-羟基丁基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯中的至少一种;

极性溶剂为水、乙醇、甲酰胺、三氟乙酸中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的聚合诱导自组装法制备催化纳米微球的方法,其特征在于步骤3)中:

所述单体:极性溶剂=25%~50%的质量比。

3.根据权利要求2所述的聚合诱导自组装法制备催化纳米微球的方法,其特征在于步骤3)中:反应时间到达后冷却到室温,并敞口暴露到空气中淬灭反应。

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