[发明专利]一种颗粒状IM-5分子筛及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202011193837.4 申请日: 2020-10-30
公开(公告)号: CN114436287B 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 孙敏;余少兵;贾晓梅;陈俊文;罗一斌 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48;C01B39/04
代理公司: 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 代理人: 周建秋
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 颗粒状 im 分子筛 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备颗粒状IM-5分子筛的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

a、使摩尔比为1:(1.8~2.8):(1~18)的五亚甲基二氯、N-甲基吡咯烷和溶剂在25~85℃下接触反应4~100h,得到第一产物;

b、使所述第一产物、无机碱源、铝源、硅源和水混合,得到混合物料,将所述混合物料进行水热晶化处理,回收固体产物;

步骤b中,所述混合物料中,以SiO2计的所述硅源、以Al2O3计的所述铝源、以碱金属氧化物计的所述无机碱源、以五亚甲基二氯计的所述第一产物和水的摩尔比为100:(0.55~6.66):(14~28):(7~16):(600~1600);

步骤b中,所述水热晶化处理包括:先在135~145℃下进行第一阶段水热晶化1.5~2.5天,然后再在165~185℃下进行第二阶段水热晶化3~5天;

所述颗粒状IM-5分子筛包括球状IM-5分子筛;所述球状IM-5分子筛的粒径为0.85~1.18mm;

所述颗粒状IM-5分子筛中,粒径为0.85~1.18mm的球状IM-5分子筛的重量百分数为95%以上。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述五亚甲基二氯、N-甲基吡咯烷与溶剂的摩尔比为1:(1.9~2.4):(2~15);

所述溶剂为选自水、碳原子数为1~6的一元醇、碳原子数为4~6的醚、碳原子数为3~6的酮、碳原子数为2~4的多元醇和碳原子数为3~6的酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,所述接触反应的条件为:反应温度为35~75℃,时间为12~72h。

4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤a中,先将N-甲基吡咯烷与所述溶剂混合,再将五亚甲基二氯滴加到所得的混合液中。

5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤b中,所述无机碱源中含有碱金属元素;所述无机碱源为选自氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钠、氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种;

所述铝源为选自偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝、异丙醇铝和醋酸铝中的至少一种;

所述硅源为选自硅胶、硅溶胶、白炭黑和正硅酸乙酯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:回收固体产物后进行洗涤、过滤和烘干的步骤。

7.根据权利要求1~6中任意一项所述的方法制备得到的颗粒状IM-5分子筛。

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