[发明专利]一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的制备方法，步骤为将有机溶剂、氟化钾和催化剂加入反应釜中，升温，加入2,3,5‑三氯吡啶，升温，得到混合物B，将混合物B降温，抽真空，升温蒸馏，收集釜顶馏分，冷却，得到粗产品，将混合物B降温，放入脱溶釜，回收溶剂，得到溶剂A，将粗产品降温，搅拌，过滤，得到第一次滤液和第一次结晶固体，将一次滤液降温，搅拌，过滤，得到第二次结晶固体，将一次结晶固体和二次结晶固体混合，加入溶剂A，加热溶解，降温，搅拌，过滤，得到第三次结晶固体，即为2,3‑二氟‑5‑氯吡啶。本发明具有制备时间短、产量高、产品浓度高，并且消耗的能源较少，成本低的效果。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法。

背景技术

2,3-二氟-5-氯吡啶是合成高效农药炔草酯的一种重要中间体，在制备过程中需要对化合物进行选择氟化、高氯化吡啶的选择性脱氯等步骤，由于氟的极性很强，而且很活泼，直接氟化不仅反应不容易控制，而且易发生爆炸的危险，在现有技术中，采用2,5-二氯-3-硝基吡啶为原料，采用环丁砜或二甲亚砜为溶剂，在氟化氢存在条件下反应制备，该制备工艺对反应压力要求比较高，原料本身不易获得，成本较高。而且，制备的粗产品需要通过精馏、萃取和柱层析等分离方法进行分流纯化，但是这些方法物料损失和能耗都非常高，尤其是精馏工艺的操作设备昂贵，导致纯化成本增加。因此，发明一种低成本，易操作，纯化工艺简单的2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法就显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤如下，

(1)将有机溶剂、氟化钾和催化剂加入反应釜中，升温，脱水，得到混合物A；

(2)向混合物A中加入2,3,5-三氯吡啶，升温，反应时间为1～3h，得到混合物B；

(3)将混合物B降温，温度为150～170℃，保温3-5h，抽真空，升温蒸馏，收集釜顶馏分，冷却，得到粗产品；

(4)将混合物B降温，温度为50～80℃，放入脱溶釜，回收溶剂，得到溶剂A；

(5)将粗产品降温，温度为-10～-5℃，搅拌，过滤，得到第一次滤液和第一次结晶固体，将第一次滤液降温，温度为-30～-20℃，搅拌，过滤，得到第二次滤液和第二次结晶固体；

(6)将一次结晶固体和二次结晶固体混合，加入溶剂A，加热溶解，降温，搅拌，过滤，得到第三次结晶固体和第三次滤液；

(7)将第二次滤液和第三次滤液混合，降温，温度为为-35～-30℃，搅拌，过滤，得到第四次结晶固体和废液；

(8)将第四次结晶固体加热，融化，降温，温度为为-10～-5℃，搅拌，过滤，得到废液和混合物C；

(9)将混合物C与第三次结晶固体混合，即为2,3-二氟-5-氯吡啶。

进一步的，步骤(1)中，有机溶剂选用N-甲基吡咯烷酮或环丁砜。

进一步的，步骤(1)中，催化剂采用偶极非质子溶剂，选用氟化铯、四苯基溴化膦或四丁基溴化膦中的一种或几种。

进一步的，步骤(1)中，加入反应釜中的2,3,5-三氯吡啶：催化剂：氟化钾的投料摩尔比为1:0.2～0.5：2.1～3。

进一步的，步骤(1)中，升温反应时温度为为130～150℃，压力为为0.1-0.15MPa。

进一步的，步骤(2)中，升温反应时温度为为200～230℃。