[发明专利]一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 202011191160.0 | 申请日： | 2020-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN112300062A | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 华路生;王海根;陈敏方 | 申请（专利权）人： | 江苏恒安化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人： | 王超 |
| 地址： | 223100 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤如下，
(1)将有机溶剂、氟化钾和催化剂加入反应釜中，升温，脱水，得到混合物A；
(2)向混合物A中加入2,3,5-三氯吡啶，升温，反应时间为1～3h，得到混合物B；
(3)将混合物B降温，温度为150～170℃，保温3-5h，抽真空，升温蒸馏，收集釜顶馏分，冷却，得到粗产品；
(4)将混合物B降温，温度为50～80℃，放入脱溶釜，回收溶剂，得到溶剂A；
(5)将粗产品降温，温度为-10～-5℃，搅拌，过滤，得到第一次滤液和第一次结晶固体，将第一次滤液降温，温度为-30～-20℃，搅拌，过滤，得到第二次滤液和第二次结晶固体；
(6)将一次结晶固体和二次结晶固体混合，加入溶剂A，加热溶解，降温，搅拌，过滤，得到第三次结晶固体和第三次滤液；
(7)将第二次滤液和第三次滤液混合，降温，温度为-35～-30℃，搅拌，过滤，得到第四次结晶固体和废液；
(8)将第四次结晶固体加热，融化，降温，温度为-10～-5℃，搅拌，过滤，得到废液和混合物C；
(9)将混合物C与第三次结晶固体混合，即为2,3-二氟-5-氯吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机溶剂选用N-甲基吡咯烷酮或环丁砜。
3.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，催化剂采用偶极非质子溶剂，选用氟化铯、四苯基溴化膦或四丁基溴化膦中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入反应釜中的2,3,5-三氯吡啶：催化剂：氟化钾的投料摩尔比为1:0.2～0.5：2.1～3。
5.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，升温反应时温度为130～150℃，压力为0.1-0.15MPa。
6.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温反应时温度为200～230℃。
7.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，脱水操作后反应釜内的物料的含水量0.03-0.08wt％。
8.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，粗产品中的2,3-二氟-5-氯吡啶的含量为88～95wt％。
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